Pressurized liquid extraction of six tetracyclines from agricultural soils

Veterinary antibiotics used in agriculture can be introduced into the environment through land application of animal manure, accumulating in soils and groundwaters and posing a significant risk to human health and animal well-being. As the analysis of tetracyclines in soil is challenging due to their strong interaction with soil minerals and organic carbon, the objective of this study was to develop a reliable and reproducible method for quantitative analysis of chlortetracycline and oxytetracycline, and their respective metabolites in soils. A method based on pressurized liquid extraction (PLE) with in-cell clean-up was developed for the extraction of chlortetracycline and oxytetracycline and four likely metabolites from a set of four soils. Optimized conditions included a cell size of 22?mL, soil loading of 5?g, pH of 8.0, methanol:water ratio of 3:1, 50?°C, and two cycles. Soil extracts were analysed by high-performance liquid chromatography (HPLC) coupled with ion trap mass spectrometry (MS). Recoveries of seven tetracyclines from soil ranged from 41% to 110%. The limits of detection for tetracyclines were 0.08–0.3 µg g^?1 soil, and intra- and inter-day variation ranged from 0.12–0.34%. The proposed PLE method is suitable for quantification of tetracyclines in agricultural soils at typical concentrations expected in contaminated environments.     

灌河口表层土壤多环芳烃污染调查

为了解灌河口工业区表层土壤中多环芳烃的污染水平及健康风险。于2017年4月份在灌河口化工园区、火力发电厂和钢铁工业园区采集30个表层土壤样品,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对16种优控ω(PAH)进行了检测。结果表明,30个采样点16种PAH的ω(T-PAHs)总为1 212.8~12 264.5 ng/g,平均值为3 504.8 ng/g。其中单体PAH以Fl为主,平均比例高达19.4%,其次为Pyr(16.7%)和B[a]P(9.6%)。单体PAH相关性分析表明了污染物来源的一致性,主要来源于本地工业区原油、生物质和煤的燃烧过程。根据加拿大土壤环境质量标准,灌河口工业区87%的土壤PAHs污染超过了安全值,存在潜在的生态风险。     

《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168—2010)对土壤环境监测标准制修订适用性探讨

针对土壤环境监测的复杂性和特殊性,从空白试验、检出限、方法验证、质量控制和标准文本等方面,指出了《环境监测分析方法标准制修订技术导则》《HJ 168—2010》对土壤环境监测标准制修订工作的适用性和执行中存在的问题。提出,为保证土壤标准制修订质量和标准执行质量,应研究适宜土壤监测方法标准的质量控制指标体系和评价体系,及时修订《HJ 168—2010》或发布补充要求;对现有土壤监测方法标准进行技术评估,加强对于土壤标准制修订工作的指导和监管。     

探究土壤中萘提取液的浓缩方法比较

随着科学技术的发展,工业产品越来越丰富。工业工艺过程、缺氧燃烧、垃圾焚烧和填埋等生产活动,产生了大量的多环芳烃物质。这些物质通过复杂的物理迁移、化学及生物转化反应,进入土壤,严重污染环境,给人类及其生物的安全带来严重危害。如何快速、准确检测土壤中多环芳烃的含量,成为治理污染等相应策略实施的首要条件。当前测定土壤中多环芳烃的前处理方法有加压流体萃取、索式萃取、超声波萃取、微波萃取等。在这些成熟萃取手段中,浓缩又是一个关键步骤。目前浓缩的手段有KD浓缩、氮吹浓缩、旋转蒸发浓缩、旋转与氮吹合用浓缩。本文对四种浓缩手段对多环芳烃中的萘提取液进行浓缩分析比较,并获得了一定结论,望给行业内提供有效的参考意见。     

污染影响型土壤环境影响评价过程中预测和评价方法

随着国民经济的持续发展,建设项目开发过程中可能造成土壤本身或与之相关的环境要素之间在物质、能量转移循环过程中受到不同程度的影响。以《环境影响评价技术导则土壤环境》(HJ 964-2018)为依据,对污染型土壤环境进行环境影响评价,为建设项目土壤环境保护提供科学依据。     

气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药残留

采用气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药,当取样量为10 g时,37种有机磷农药方法检出限为0. 002～0. 015 mg/kg,测定下限为0. 008～0. 060 mg/kg。低含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为72. 8%～104%,相对标准偏差为4. 2%～13. 8%;中含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为71. 5%～101%,相对标准偏差为4. 3%～13. 5%;高含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为74. 6%～109%,相对标准偏差为6. 8%～14. 6%。该方法灵敏度高、分离效果好、重现性好,能够满足土壤中37种有机磷农药残留检测的要求。     

锦州市典型畜禽养殖场周边土壤污染状况调查分析

采用综合污染指数法对锦州市农村两家畜禽养殖场区周边土壤监测数据进行评估,分析了畜禽粪便对畜禽养殖场周边土壤中重金属污染的影响。     

微波消解—火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的钴、钼

土壤样品的传统消解方法是用电热板硝酸-氢氟酸-高氯酸体系,消解时间长,试剂用量大,对操作人员身体危害大,并且测定结果也不准确。本文阐述了微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的钴、钼。通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,选择出微波消解的最佳消解条件,通过对微波消解体系和传统消解体系进行对比试验,微波消解体系具有赶酸时间短,准确度高,对人体危害小,是一种值得推广的土壤消解方法。     

东洞庭湖湖滨带土壤酸碱度的分布及对重金属含量的影响

用统计学方法研究了东洞庭湖湖滨带土壤pH 值的分布特征及与重金属污染特征关系。研究表明：在东洞庭湖湖滨带67个采样点中,7.46％的土样为酸性土壤,多分布在居民地和旅游区;13.43％的土样为中性土壤,多分布在湿地保护区;79.10％的土壤为碱性土壤,主要分布在农业区和工业区;无强酸性和强碱性样品。不同土壤pH范围的重金属平均含量不同,随着土壤pH值由酸性、中性到碱性的升高,Hg、Cd、Pb、Zn含量先降低后增加;As、Cu、Ni、Cr含量先增加后降低。     

汞分析仪直接测定土壤中总汞的方法研究

建立了利用RP91C-RA915M汞分析仪直接测定土壤中总汞的方法。该方法直接固体进样,省去了常规方法加酸消解、赶酸、定容等繁琐的前处理步骤;利用标准土壤绘制工作曲线,无需反复稀释标准储备液配制标准溶液,测定了方法检出限、精密度及准确度。结果表明此方法准确、可靠,是一个比较理想的分析方法。本方法的检出限为0.25μg/kg,相对标准偏差为1.98%~4.92%,标准样品测定准确,加标回收率为92.8%~106%。