分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定城市污水中2种溴代阻燃剂 |
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引用本文: | 邹梦遥, 陶雪琴, 邓金川, 张磊. 分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定城市污水中2种溴代阻燃剂[J]. 环境化学, 2016, 35(1): 42-48. doi: 10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015063003 |
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作者姓名: | 邹梦遥 陶雪琴 邓金川 张磊 |
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作者单位: | 1.仲恺农业工程学院, 环境科学与工程学院, 广州, 510225 |
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基金项目: | 国家自然科学基金青年基金(41201316) 广东省自然科学基金博士启动基金(S2011040004189) 广州市珠江科技新星专项(2013J2200005)和广东省高等学校高层次人才项目(粤财教[2013]246号)资助. |
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摘 要: | 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法准确测定城市污水中六溴环十二烷(HBCD)和三-(2, 3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)的方法.对萃取剂用量、萃取时间、淋洗剂、洗脱剂及色谱分离和质谱测定等条件进行了优化.优化后方法为:待测水样加入同位素标记的回收率内标,用0.4 g Silica、C18和HLB(1:1:1)混合填料分散固相萃取,回收萃取剂后用5 mL的10%的甲醇水溶液淋洗,8 mL甲醇洗脱,氮吹浓缩,加入同位素标记的进样内标测定.方法在1-200 μg·L-1范围线性关系良好,HBCD和TBC的线性相关系数R2>0.9986,检出限为0.6-1.2 ng·L-1.应用该方法在某大型污水处理厂各工艺段污水中检测出了α-HBCD,浓度水平为1.3-5.4 ng·L-1.该方法操作简单、灵敏度高,尤其适合城市污水复杂基质中HBCD和TBC的分析.
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关 键 词: | HBCD TBC 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 城市污水 |
收稿时间: | 2015-06-30 |
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