| 超高效液相色谱串联质谱检测猪粪中残留的四环素类抗生素 |
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| 引用本文： | 沈颖, 魏源送, 郭睿, 徐超一, 张朝晖, 周光漪, 赵鑫, 刘俊新. 超高效液相色谱串联质谱检测猪粪中残留的四环素类抗生素[J]. 环境化学, 2009, 28(5): 747-752. |
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| 作者姓名： | 沈颖 魏源送 郭睿 徐超一 张朝晖 周光漪 赵鑫 刘俊新 |
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| 作者单位： | 1. 中国科学院生态环境研究中心, 北京, 100085;;; 2. 北京出入境检验检疫局, 北京, 100026 |
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| 基金项目： | 国家高技术研究发展计划(863计划),国家自然科学基金 |
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| 摘 要： | 本研究建立了超高效液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-ToFMS/MS)测定猪粪中残留土霉素、四环素和金霉素的方法.样品分别经McⅠlvaine-Na2EDTA缓冲液和超声提取、SPE固相萃取后,采用超高效液相色谱分离,紫外检测外标法定量,四级杆-飞行时间串联质谱仪正离子模式定性.在0.5mg·kg-1DW—10mg·kg-1DW(dryweight)范围内,土霉素、四环素、金霉素的标准曲线R2均大于0.99,相对标准偏差小于3%,样品加标平均回收率在70.0%—113.0%之间;采用该方法,土霉素、四环素和金霉素的检测可在5min内完成,它们的检出限分别为0.1mg·kg-1,0.1mg·kg-1和0.2mg·kg-1.北京地区万头养猪场猪粪样品的检测结果表明,这3种四环素均有不同程度的检出,其中土霉素浓度范围10.5mg·kg-1DW—513.4mg·kg-1DW,四环素浓度范围12.53—77.10mg·kg-1DW,金霉素浓度范围0.0—19.22mg·kg-1DW.
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| 关 键 词： | 四环素类抗生素 残留量 检测 猪粪 超高效液相色谱 |
| 收稿时间： | 2008-12-12 |
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