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加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中青霉素钠
引用本文:马珊珊, 刘燕, 余冉, 张振华, 于赐刚, 宋海亮, 王长永. 加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中青霉素钠[J]. 环境化学, 2014, 33(11): 1978-1985. doi: 10.7524/j.issn.0254-6108.2014.11.002
作者姓名:马珊珊  刘燕  余冉  张振华  于赐刚  宋海亮  王长永
作者单位:1. 东南大学能源与环境学院, 南京, 210096;;; 2. 环境保护部南京环境科学研究所, 南京, 210042
基金项目:环境保护部环保公益性行业科研专项(201209024);江苏省青年自然科学基金(BK21030102)资助.
摘    要:建立了一种加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定土壤中青霉素钠的简单、快速的方法.样品以超纯水为提取溶剂,50 ℃提取温度为ASE提取条件参数;HLB型固相萃取柱富集净化:6.0 mL 5%甲醇淋洗、4.0 mL乙腈-甲醇(1:1)洗脱;高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=191.1 nm, 柱温30 ℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸/水(1:1),采用等梯度洗脱程序,取得较好的检测分离效果.对0.5、2.0、8.0 mg·kg-1等3个不同添加浓度水平的青霉素钠平均加标回收率范围为73.1%-89.7%,回收率相对标准偏差RSD范围为1.1%-2.9%(n=5),检出限可达235.0 μg·L-1.结果表明,该方法操作简单,快速,准确度和精密度均符合质量控制要求,能够满足环境土壤样本中痕量青霉素钠检测分析的要求.

关 键 词:青霉素钠   加速溶剂萃取   固相萃取   高效液相色谱
收稿时间:2013-12-12
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