高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定地表水中六溴环十二烷和四溴双酚A

通过考察固相萃取条件,优化色谱质谱参数,建立了一种可靠、灵敏的新方法测定地表水中六溴环十二烷(HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)。方法采用固相萃取小柱(HLB)萃取,10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比1∶9)、甲醇(5mL)依次洗脱,以ACQUITY UPLC BEH C₈为色谱柱,甲醇/水溶液为流动相,流速0.3 mL/min进行梯度洗脱,采用大气压化学电离(APCI)源离子化、多反应监测模式(MRM)测定,同位素稀释内标法定量。四溴双酚A和六溴环十二烷的方法检出限为4~13 pg/L,测定下限为16~52 pg/L,地表水加3个浓度水平标准物质回收率为53.0%~104%,相对标准偏差为3.2%~18%(n=5)。将该法应用于沱江流域17个地表水样分析,TBBPA和HBCD部分样品有检出,检出质量浓度为未检出~1 087 pg/L。