丙酮衍生化-顶空-气相色谱法(NPD)测定水中水合肼

建立了丙酮衍生化-顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定水中水合肼的新方法。水中水合肼在弱碱性或碱性环境下,与丙酮发生衍生化反应,经顶空前处理,气相色谱分离后,用氮磷检测器检测。优化了此方法在测定水中水合肼时的衍生化反应条件、盐析效应、顶空温度、顶空平衡时间和反应体系的酸碱性等实验条件。实验结果表明:使用该方法测水合肼,校准曲线线性好(浓度范围为0.020~1.00 mg/L),相关系数为0.999 7,水合肼检出限为0.004 mg/L (折合以肼计为0.002 5 mg/L),方法重现性和准确度好,RSD为2.7%~5.8%,加标回收率为89.6%~105%。与传统的分光光度法相比,该方法具有简便、快速、抗干扰能力强等特点,能较好满足现阶段饮用水源地水体中水合肼的监测要求。