预浓缩/柱箱制冷GCMS/FID法测定大气中117种挥发性有机物

建立了罐采样、吸附剂辅助电子制冷预浓缩-柱箱制冷GCMS/FID同时测定大气中117种挥发性有机物(VOCs)的方法。样品经填充吸附剂的电子制冷预浓缩系统除水、除CO₂、浓缩和热脱附后,采用柱箱制冷及GCMS/FID的多维切割单元,将5种C₂-C₃组分切到二维色谱柱进行分离并进入FID检测,甲醛及其他111种VOCs组分留在一维色谱柱进行分离并进入MS检测,甲醛采用SIM模式检测,其余化合物采用Scan模式检测。FID采用外标法定量,MS采用内标法定量。考查了预浓缩系统条件、多维切割条件、质谱条件、气相条件等参数对测试结果的影响,对比了常温柱箱法和柱箱制冷法的效果,并评估了在此优化条件下的方法性能。117种VOCs在0.5—20 nmol·mol⁻¹（甲醛2.5—100 nmol·mol⁻¹）范围内线性关系良好,相关系数(R)在0.9924—0.9999,方法检出限为0.071—0.718 μg·m⁻³,定量限为0.284—2.872 μg·m⁻³。