灰尘中有机磷系阻燃剂及其降解产物检测方法的建立

本研究建立了QuEChERS与液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)联用方法,同时提取、净化灰尘样品中6种有机磷系阻燃剂(磷酸三苯酯(TPhP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-丁氧乙基)酯(TBOEP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)、三(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯(TDCPP)及其降解产物(磷酸二苯酯(DPP)、磷酸二丁酯(DBP)、双(丁氧乙基)磷酸酯(BBOEP)、双(2-氯乙基)磷酸酯(BCEP)、双(1-氯-2-丙基)磷酸酯(BCPP)、双(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯(BDCPP)),上机检测.50 mg灰尘样品用3 mol·L~(-1)乙酸铵水溶液:乙腈(1∶1,V/V)混合溶液提取,加75 mg硫酸镁(MgSO_4)、25 mg N-丙基乙二胺(PSA)、25 mg碳18(C18)、25 mg石墨化碳黑(GCB)和75μL三乙胺进行净化,定容至1 mL后使用LC-MS/MS进行分析.色谱的流动相为甲醇和0.01 mol·L~(-1)乙酸铵水溶液,梯度洗脱,用多反应通道监测(MRM)模式进行定性和定量分析.该检测方法在2.0—1000.0 ng·mL~(-1)的范围内线性关系良好(R~20.996). OPFRs的加标回收率范围在92%—128%,相对标准偏差(RSDs)介于6.5%—9.5%.OPFRs降解产物的加标回收率范围在93%—129%,RSDs介于7.8%—14.9%.使用本文建立的方法对13例灰尘样品中OPFRs及其降解产物进行定量分析,TPhP、TnBP、TBOEP、TCEP、TCPP、TDCPP的平均浓度介于347.61—2197.58 ng·g~(-1),TPhP检出率最高,为100%,而TBOEP和TDCCP的检出率最低,为8%.DPP、DBP、BBOEP、BCEP、BCPP、BDCPP的平均浓度介于nd—1411.18 ng·g~(-1),DPP和BCEP检出率最高,为100%,而BBOEP的检出率最低,未被检出.