PM2.5中Cr(Ⅵ)的采集与分析方法优化研究

环境空气中的六价铬〔Cr(Ⅵ)〕对人体健康及生态环境有较大影响，但由于测量大气中Cr(Ⅵ)有诸多困难，目前国内对Cr(Ⅵ)浓度的观测相对较少. 为建立可靠、灵敏度高的大气PM_2.5中Cr(Ⅵ)的检测方法，构建了基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP-MS)分析Cr(Ⅵ)的方法，并对PM_2.5中Cr(Ⅵ)的采样与提取方法进行了优化，同时应用该方法在北京市进行了样品采集与分析. 结果表明:①样品采集前，为了降低空白滤膜中Cr背景值，滤膜的预处理优化方式为将滤膜浸泡在10%的硝酸溶液中约10 h，超纯水冲洗后在0.12 mol/L碳酸氢钠溶液中浸泡约10 h；在样品提取过程中，将超声温度维持在25 ℃以下，且保证采样后样品保存时间少于29 d，能有效提高样品回收率. ②对IC-ICP-MS测定大气PM_2.5中Cr(Ⅵ)的方法进行优化后，其检出限为0.001 5 ng/m3，加标回收率为92.8%，精确度为7.8%，较离子色谱法检出时间更短、检出限更低，能准确测定环境空气PM_2.5中的ρ〔Cr(Ⅵ)〕. ③基于采集到的样品分析表明，北京市PM_2.5中ρ〔Cr(Ⅵ)〕平均值为(0.095±0.104)ng/m3. 研究显示，构建的IC-ICP-MS方法对Cr(Ⅵ)的检出限(0.001 5 ng/m3)低于GB 3095—2012《环境空气质量标准》中Cr(Ⅵ)的参考限值(0.025 ng/m3)，且在环境空气中具有较好的稳定性，满足国内环境空气中Cr(Ⅵ)的测定需求.