固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定鸡粪中27种抗生素

基于固相萃取-超高效液相色谱串联质谱建立同时检测鸡粪中27种抗生素（12种磺胺类抗生素、8种喹诺酮类抗生素、5种四环素类抗生素和2种大环内酯类抗生素）的分析方法. 样品中加入乙腈/磷酸-柠檬酸混合液及乙二胺四乙酸,经涡旋和超声提取,HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱串联质谱测定. 结果表明,27种抗生素在1—500 μg·L^‒1范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.994,检出限和定量限分别为0.1—0.8 μg·kg^‒1和0.3—2.7 μg∙kg^‒1. 在50、100、500 μg·kg^‒1的3个添加水平条件下,27种抗生素的平均回收率在66.1%—111.3%之间,相对标准偏差在2.3%—15.0%之间. 采集4家养鸡场的鸡粪样品进行验证分析,发现鸡粪样中磺胺类、喹诺酮类和四环素类抗生素的检出浓度分别为未检出ND—28.1、ND—120.0、ND—4246.2 μg·kg^‒1. 由此表明,该方法可用于鸡粪中多种抗生素的同时检测.