分光光度法测定水中游离氯和总氯曲线及加标回收问题探讨

为了解决分光光度法(HJ586-2010)在曲线绘制时存在低浓度点不显色现象,用于加标的次氯酸钠标准液不稳定且操作繁琐的现实缺陷。采用不同显色时间及取消曲线制作过程中在加入硫酸溶液前先加入约50 mL水的实验环节,并采用碘酸钾代替氯制剂进行加标回收。实验结果表明,随着显色时间的延长,曲线斜率逐渐降低,曲线的第一点吸光值始终偏低,无法取得理想的标准曲线,在取消加入约50 mL水的环节后,无论是高浓度曲线还是低浓度曲线的截距、斜率和相关系数均符合污水监测技术规范要求;碘酸钾标准溶液按照绘制标准曲线的方法加入硫酸和氢氧化钠溶液处理好以后再进行水样加标,获得的加标回收率,符合《环境水质监测质量保证手册》的要求。分析实验结果可知,显色时间不是标准曲线绘制成败的决定因素;碘酸钾和碘化钾反应时溶液的酸度高低决定了碘分子或I_(3)]^(-)在规定时间内生成是否完全,从而决定了标准曲线绘制的成功与否;用碘酸钾溶液代替次氯酸钠溶液进行加标回收,可以解决次氯酸钠标准溶液操作繁琐且不稳定的难题。