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高效液相色谱-串联质谱法分析水体中六溴环十二烷异构体
作者姓名:李永东  云霞  那广水  王艳洁  方小丹  龙锦林  高会  姚子伟
作者单位:1. 大连工业大学生物工程学院,辽宁大连116034;国家海洋环境监测中心国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室,辽宁大连116023;济南市质量技术监督局食品质量监督检验中心,山东济南250002
2. 大连工业大学生物工程学院,辽宁大连,116034
3. 济南市质量技术监督局食品质量监督检验中心,山东济南,250002
基金项目:国家海洋局青年科学基金资助项目(20090507);海洋公益性项目(201105013)
摘    要:建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)准确测定水体中六溴环十二烷(HBCD)3种异构体(α-HBCD、β-HBCD、y-HBCD)残留量的方法.样品添加13C-HBCD后,以二氯甲烷液液萃取,萃取液经硅胶柱净化后,以甲醇-0.2%氨水溶液为流动相通过BDS-C18色谱柱进行分离,采用电喷雾电离(ESI)、负离子模式对HBCD异构体进行分析.该方法线性范围为0.5 ~ 100 μg/L,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD 3种异构体检出限分别为0.42、0.52、0.48 ng/L,平均回收率分别为88%、84%、86%,相对标准偏差均小于6.5%.应用该法对黄海沿岸21个采样站位水样进行分析,其中13个采样站位有HBCD 3种异构体的检出,表明该法适用于水体中HBCD的检测.

关 键 词:六溴环十二烷  固相萃取  高效液相色谱-串联质谱  黄海沿岸水体
收稿时间:2011-06-08
修稿时间:2011-09-23
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