超高效液相色谱-串联质谱法同时分析地下水中24种内分泌干扰物 |
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作者姓名: | 邹小南 罗丹 李贵洪 王娅南 彭杰 王淑婷 郭峰 战楠 贾静 朱帅 赵虎 |
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作者单位: | 贵州工程职业学院, 贵州 铜仁 565200;国家地质实验测试中心, 北京 100037;重庆资源与环境保护职业学院, 重庆 402360 |
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基金项目: | 国家自然科学基金面上项目(21976044);中央机关基本科研业务费项目(CSJ201906);重庆市教委科学技术研究项目(KJQN201913101);贵州省教育厅教育科学规划课题(2021B249);贵州省教育厅人文社会科学研究项目(2022PY006) |
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摘 要: | 建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地下水中9种雌激素、5种雄激素、3种肾上腺皮质激素、4种酚类和3种非甾类激素共24种内分泌干扰物的方法。在活化后的MCX固相萃取柱中加入水样,再加入pH=5的水溶液淋洗,随后用碱化乙腈(4.5%,体积分数)洗脱。收集洗脱液并用氮气吹至近干后,用甲醇定容。采用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(2.7 μm,100 mm×2.1 mm),以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,实现液相分离。质谱检测采用MRM模式进行采集,通过正负离子模式切换同时进行测定,使用内标法定量。检测结果显示,目标物在线性范围内,决定系数R2均大于0.995,方法检出限为0.05~2.00 ng/L,加标回收率为68.8%~108%。该方法灵敏度高、准确度好,具有较强的实用价值。
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关 键 词: | 地下水 内分泌干扰物 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 |
收稿时间: | 2021-07-03 |
修稿时间: | 2022-02-09 |
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