| 超高效液相色谱串联质谱法同时测定叶菜中13种抗生素 |
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| 引用本文： | 陈乾,刘洋,肖丽君,邹德玉,刘海学,吴惠惠.超高效液相色谱串联质谱法同时测定叶菜中13种抗生素[J].环境科学,2020,41(2):952-961. |
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| 作者姓名： | 陈乾 刘洋 肖丽君 邹德玉 刘海学 吴惠惠 |
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| 作者单位： | 天津农学院园艺园林学院,天津 300384,天津农学院园艺园林学院,天津 300384,天津农学院农学与资源环境学院,天津 300384,天津市植物保护研究所,天津 300384,天津农学院农学与资源环境学院,天津 300384,天津农学院园艺园林学院,天津 300384 |
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| 基金项目： | 国家重点研发计划项目（2017YFD0201000）；天津市自然科学基金项目（16JCZDJC33600） |
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| 摘 要： | 建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测叶菜类蔬菜中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类13种抗生素的分析方法.优化蔬菜基质中抗生素的提取液种类、净化方式、洗脱液种类,以及探讨环境变化和实验条件对实验结果的影响后,确定最优方案为称取500 mg的蔬菜样品,加入20 mL甲醇-Mcllvaine-Na_2EDTA溶液,超声和离心提取3次后,旋转蒸发至20 mL过HLB固相萃取柱.以6 m L甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹近干,用乙腈∶水(体积比2∶8)混合溶液复溶,离心、过滤后采用UPLC-MS/MS进行检测.流动相A相为1‰的甲酸水溶液,B相为乙腈,梯度洗脱.结果显示,小白菜在300ng·g~(-1)加标时,13种抗生素的加标回收率为38. 05%～96. 97%,150 ng·g~(-1)时,加标回收率为34. 52%～111. 10%,50 ng·g~(-1)时,加标回收率为41. 75%～107. 13%,相对偏差RSD值均小于8. 68%.检出限为0. 4～1 ng·g~(-1)、定量限为1. 5～3 ng·g~(-1),在不同种类的叶菜上也表现出较好的提取和回收效率,具有较好的分析应用效果.实际的样品检测发现,4种叶菜不同程度地检测出了抗生素的残留.总的含量范围(以干重计)为1. 59～32. 01 ng·g~(-1).小白菜所含抗生素含量最高,其次为白菜、生菜和芫荽.磺胺二甲基嘧啶为叶菜中含量最高的抗生素种类.各抗生素检测出的含量虽很低,但仍不能忽略长期食用带来的潜在健康风险.
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| 关 键 词： | 超高效液相色谱 质谱 叶菜 抗生素 联合检测方法 |
| 收稿时间： | 2019/7/11 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2019/9/2 0:00:00 |
Simultaneous Quantitative Detection of Thirteen Common Antibiotics in Leafy Vegetables by Ultra-High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry |
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| CHEN Qian,LIU Yang,XIAO Li-jun,ZOU De-yu,LIU Hai-xue and WU Hui-hui.Simultaneous Quantitative Detection of Thirteen Common Antibiotics in Leafy Vegetables by Ultra-High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Chinese Journal of Environmental Science,2020,41(2):952-961. |
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| Authors: | CHEN Qian LIU Yang XIAO Li-jun ZOU De-yu LIU Hai-xue and WU Hui-hui |
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| Institution: | College of Horticulture and Landscape, Tianjin Agricultural University, Tianjin 300384, China,College of Horticulture and Landscape, Tianjin Agricultural University, Tianjin 300384, China,College of Agronomy&Resources and Environment, Tianjin Agricultural University, Tianjin 300384, China,Tianjin Institute of Plant Protection, Tianjin 300384, China,College of Agronomy&Resources and Environment, Tianjin Agricultural University, Tianjin 300384, China and College of Horticulture and Landscape, Tianjin Agricultural University, Tianjin 300384, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | ultra-high performance liquid chromatography mass spectrometry leafy vegetables antibiotics detection methods |
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