固相萃取?超高效液相色谱?四极杆?飞行时间 质谱法分析地表水中26种农药 |
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作者姓名: | 赖国银 林立毅 丁亦男 曹淑瑞 袁文萱 徐敦明 严丽娟 吴敏 吕美玲 |
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作者单位: | 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 厦门, 361026;重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 重庆, 400020;安捷伦科技(中国)有限公司, 北京, 100102 |
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基金项目: | 国家重点研发计划;福建省自然科学基金 |
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摘 要: | 利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%—112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%—12.2%之间.
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关 键 词: | 固相萃取 超高效液相色谱?四极杆?飞行时间质谱 地表水 农药 |
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