直接进样或固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯菌灵和多菌灵

建立了采用直接进样和固相萃取两种前处理方式,利用高效液相色谱法分析水中苯菌灵和多菌灵的方法。采用0.22μm聚醚砜滤膜过滤样品,或使用C18固相萃取小柱对样品进行前处理后,以C18反相柱为色谱柱,将柱温设定为40℃,流速设定为0.7 mL/min,以甲醇和水为流动相,利用等度洗脱进行分离,使用二极管阵列检测器进行定量,检测波长为280 nm。将苯菌灵在酸性条件下(pH<2.0)静置至少11 h后,转化为多菌灵进行检测。在上述条件下,采取直接进样时,多菌灵的检出限为4μg/L;采用固相萃取进行前处理且水样体积为100 mL时,多菌灵的检出限为0.09μg/L。标准曲线绘制结果显示,该方法在0.02～10.0 mg/L浓度范围内线性良好(r>0.999)。在直接进样条件下测试低、中、高3种浓度的实际水样加标样品,得到的相对标准偏差在0.7%～2.9%之间,回收率在93.5%～102%之间;采用固相萃取时,低、中、高3种浓度的实际加标样品的相对标准偏差在1.3%～4.7%之间,回收率在86.8%～107%之间。测试结果表明,该方法可应用于实际监测工作。