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鱼类样品中有机磷阻燃剂分析方法的优化研究
引用本文:侯瑞,李逸,梁永津,赵彦龙,王旭涛.鱼类样品中有机磷阻燃剂分析方法的优化研究[J].环境监控与预警,2020,12(5):95-101.
作者姓名:侯瑞  李逸  梁永津  赵彦龙  王旭涛
作者单位:生态环境部珠江流域南海海域生态环境监督管理局生态环境监测与科学研究中心,广东 广州510610
基金项目:国家自然科学基金青年项目基金资助项目(41907339)
摘    要:建立了鱼类组织样品中有机磷阻燃剂(OPFRs)的分析方法,优化了萃取条件、净化条件、液相色谱条件和质谱检测参数。确定了生物样品经冷冻干燥后,以1∶1(V/V)的正己烷/二氯甲烷混合溶液进行加速溶剂萃取,利用氨基固相萃取柱进行净化,以1∶1(V/V)的正己烷/二氯甲烷、二氯甲烷和9∶1(V/V)的二氯甲烷/甲醇为洗脱液,最后用超高效液相色谱-串联质谱同时对9种OPFRs进行定性定量检测。结果表明,各物质的基质加标回收率均为56.5%~108%,方法的测定下限为0.016~0.104 ng/g (以脂重计),满足了生物样品中OPFRs的分析检测要求。利用该方法测定了北京和广州市养殖和野生鲫鱼肌肉组织样品,主要的OPFRs同族体为磷酸三正丁酯(TNBP)、磷酸三乙基己基酯(TEHP)、磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCIPP)和磷酸三氯乙基酯(TCEP),质量比为5.94~33.7 ng/g(以脂重计),显示出良好的适用性。

关 键 词:有机磷阻燃剂(OPFRs)  鱼类组织样品  超高效液相色谱串联质谱  固相萃取  净化
收稿时间:2020/6/22 0:00:00
修稿时间:2020/8/24 0:00:00

Optimization of Determining Method for Organophosphate Flame Retardants (OPFRs) in Biological Tissues
HOU Rui,LI Yi,LIANG Yong-jin,ZHAO Yan-long,WANG Xu-tao.Optimization of Determining Method for Organophosphate Flame Retardants (OPFRs) in Biological Tissues[J].Environmental Monitoring and Forewarning,2020,12(5):95-101.
Authors:HOU Rui  LI Yi  LIANG Yong-jin  ZHAO Yan-long  WANG Xu-tao
Institution:Monitoring and Research Center, Ecological Environment Administration of Pearl River Basin and South China Sea, Ministry of Ecological Environment, Guangzhou, Guangdong 510610, China
Abstract:
Keywords:Organophosphorus flame retardant (OPFRs)  Fish tissues  Ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)  Solid phase extraction (SPE)  Cleanup
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