| 超高效液相色谱串联质谱法测定污水处理厂水样中的雌激素 |
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| 引用本文： | 谭丽超,葛峰,单正军,王懿.超高效液相色谱串联质谱法测定污水处理厂水样中的雌激素[J].生态与农村环境学报,2011,27(5). |
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| 作者姓名： | 谭丽超 葛峰 单正军 王懿 |
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| 作者单位： | 1. 南京农业大学资源与环境科学学院,江苏南京210095;环境保护部南京环境科学研究所,江苏南京210042
2. 环境保护部南京环境科学研究所,江苏南京,210042 |
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| 基金项目： | 环境保护部公益性项目(200809094) |
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| 摘 要： | 采用HLB固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,在多反应监测(MRM)模式下建立污水处理厂进、出水口水样中7种雌激素(戊酸雌二醇、炔雌醇、雌三醇、雌二醇、己烷雌酚、雌酮和己烯雌酚)的快速筛查测定方法,优化了固相萃取条件(萃取柱、洗脱液、pH值以及淋洗液)和UPLC-MS/MS分析条件(流动相及梯度、毛细管电压、锥孔电压、射频透镜电压、碰撞能量、离子源温度、脱溶剂气流量和锥孔气流量)。当7种雌激素质量浓度在1～100μg.L-1线性范围内时,所得回归方程的决定系数r2均大于0.997 2,方法检测限为4.40～10.27 ng.L-1,在20～100 ng.L-1雌激素添加水平范围内,进、出水口水样中目标物平均回收率分别为70.3%～95.1%和72.6%～96.7%,相对标准偏差(RSD)分别小于10.4%和9.5%。将该方法应用于南京地区4个综合污水处理厂进、出水口水样中雌激素的测定,4个污水处理厂进水中均含有高达几十、甚至上百ng.L-1的戊酸雌二醇、雌三醇和雌酮,出水中也含有几到几十ng.L-1的某几种雌激素。
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| 关 键 词： | 雌激素 污水处理厂 水样分析 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 |
Determination of Estrogens in Water Samples From Wastewater Treatment Plant Using Ultra-Performance Liquid Chromatography-Electrospray Tandem Mass Spectrometry Method |
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| TAN Li-chao,GE Feng,SHAN Zheng-jun,WANG Yi.Determination of Estrogens in Water Samples From Wastewater Treatment Plant Using Ultra-Performance Liquid Chromatography-Electrospray Tandem Mass Spectrometry Method[J].Journal of Ecology and Rural Environment,2011,27(5). |
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| Authors: | TAN Li-chao GE Feng SHAN Zheng-jun WANG Yi |
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| Institution: | TAN Li-chao1,2,GE Feng2,SHAN Zheng-jun2,WANG Yi1,2(1.College of Resources and Environmental Sciences,Nanjing Agricultural University,Nanjing 210095,China,2.Nanjing Institute of Environmental Sciences,Ministry of Environmental Protection,Nanjing 210042,China) |
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| Abstract: | An instant estrogen screening and determination method,using the HLB solid-phase extraction and ultra-performance liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry technology(UPLC-MS/MS) in a multiple reaction monitoring(MRM) mode,was established for determination of seven estrogens(estradiol valerate,ethynylestradiol,estriol,estradiol,hexestrol,estrone and diethylstilbestrol) in the influent and final effluent of a wastewater treatment plant.Conditions for performances of solid-phase extraction(s... |
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| Keywords: | estrogen wastewater treatment plant water analysis solid-phase extraction(SPE) UPLC-MS/MS |
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