猪场废水中24种抗生素同时检测方法优化

采用优化固相萃取-液相色谱-串联质谱同步检测养猪废水中24种抗生素的.水样用1 mol·L~(-1)盐酸调节p H值至3.5—4.0,流经Oasis HLB固相萃取柱富集后再用甲醇和乙酸乙酯(V∶V=1∶1)进行洗脱.以Agilent eclipse plus C_(18)色谱柱为分离柱,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源,多反应监测模式检测.24种抗生素的检出限(S/N=3)在0.03—3.00μg·L~(-1)之间.进一步以不同养猪场废水进行实际样品测定,四环素类、大环内酯类、β-内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类等5大类抗生素均有检出,土霉素、替米考星和磺胺甲嘧啶等3种抗生素为主要污染抗生素,最高浓度可达147.10、107.83、100.20μg·L~(-1),磺胺甲噻二唑及去甲基金霉素均未检出.本研究建立了快速准确的同步分析5大类24种抗生素的分析方法.