超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱结合内标物测定水体中微囊藻毒素 |
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引用本文: | 李宏,潘纲,张洪刚.超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱结合内标物测定水体中微囊藻毒素[J].环境化学,2014(12):2087-2093. |
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作者姓名: | 李宏 潘纲 张洪刚 |
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作者单位: | 中国科学院生态环境研究中心 |
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基金项目: | 中国科学院生态环境研究中心科技创新项目(YSW2013B05)资助 |
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摘 要: | 本文建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定水体中MC-RR和MC-LR的方法,比较了内标的加入对不同水样富集体积下MCs测定准确度的影响.结果表明,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相时,MC-RR和MC-LR在Acquity UPLC BEH C18色谱分离柱(2.1 mm×100 mm i.d.粒径1.7μm,孔径130)于4 min内完全分离.经优化质谱参数,选择m/z 519.8>134.3和995.5>134.6分别为MCRR、MC-LR质谱检测的定量离子对.方法学验证表明,在所设定的色谱、质谱参数条件下,UPLC-MS/MS对MC-RR和MC-LR的检出限分别为2.0 ng·L-1和1.0 ng·L-1,定量限分别为为6.0 ng·L-1和3.0 ng·L-1,回收率分别达98.9%—106.5%和98.4%—101.5%.测定太湖梅梁湾水样时,当水体中MCs浓度达到UPLC-MS/MS方法定量限20倍时,可通过加入内标物亮氨酸脑啡肽,实现快速(不经过水样富集)且准确(相对标准偏差<5.0%)的MC-RR与MC-LR测定.
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关 键 词: | 有毒水华 微囊藻毒素 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 内标 |
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