全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水质中N-亚硝胺类化合物 |
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引用本文: | 何书海,曹小聪,李腾崖,张鸣珊,梁焱,陈表娟,庄健.全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水质中N-亚硝胺类化合物[J].环境化学,2019(5). |
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作者姓名: | 何书海 曹小聪 李腾崖 张鸣珊 梁焱 陈表娟 庄健 |
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作者单位: | 海南省环境科学研究院;海南省环境监测中心站 |
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摘 要: | 本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min~(-1)速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷溶剂洗脱,收集的固相萃取洗脱液浓缩后进行GC-MS/MS分析.采用Rtx-Wax色谱柱分离,MRM模式下进行检测,内标法定量.实验结果表明,9种目标物在1.00—100μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为0.1—0.5 ng·L~(-1).在低、中、高的加标水平下,9种N-亚硝胺类化合物的回收率分别为71%—94%、74%—95%和75%—103%,相对偏差分别为6.7%—15.8%、5.1%—12.3%和4.5%—9.6%.
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