二种测定空气中二氧化硫的方法比较——四氯汞钾法与甲醛缓冲液法

SO_2是大气中主要污染物之一,目前用于测定空气中SO_2,国内外广泛采用较为成熟的方法是,盐酸付玫瑰苯胺法,该法基于相同的原理而采用不同的吸收液,二种吸收液为:四氯汞钾溶液吸收(简称TCM法)和甲醛缓冲液吸收(简称BFA法)。     

萃取石墨炉原子吸收法测定土壤中的微量In和Tl

1.前言 In、Tl在土壤中的含量分别是0.01和0.2ppm,属于稀散元素,按地球化学分类属于亲石元素。In的生理功能研究较少,而Tl是有毒元素。 矿物、岩石中In、Tl的测定多采用H_2SO_4—KBr/MIBK萃取,无火焰原子吸收法测定,也有的用MIBK萃取溴化物的离子缔合物后用分光光度法测定。土壤中In,Tl的分析方法报导较少,由于K、Na、Ca、Mg、Ba、Pb、Cu、Ni、Mn、Fe、Al以及SO_4~(2-)、ClO_4~-、NO_3~-等干扰直接原子吸收测定,故须适当分离。     

无汞盐测定化学需氧量方法研究进展

化学需氧量(COD)普遍采用标准方法。重铬酸钾法最早为Adeney等人提出,Muers引入了Ag_2SO_4为催化剂,以催化直链脂肪族化合物。大部分废水中含有Cl~-,有些废水中Cl~-浓度甚至很高,K_2Cr_2O_7会氧化Cl~-从而造成干扰。但当Ag_2SO_4被加入后,Cl~-会与Ag~+形成AgCl沉淀,从而使C1~-的氧化受到一定程度的抑制。可是Moore等人发现,尽管在Ag_2SO_4存在下,Cl~-仍部分被氧化,使COD测定结果偏高。Gleu曾在Ce~(4+)和As~(3+)的测定中,以Hg(ClO_4)_2抑制过C1~-的干扰。Medalia曾在铁—过氧化物方法中,用Hg(NO)_3)_2抑制过Cl~-的干扰。Dobbs在借鉴别人研究成果的基础上,将HgSO_4引入到COD测定体系中,络合Cl~-以消除其对COD测定的干扰。     

SO2对硫酸雾干扰及其消除研究

针对《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》在污染源测定过程中SO₂引入的正干扰问题,通过实验进行了干扰物确认及消除方式研究。结果表明,在无氧条件下,SO₂不会对硫酸雾产生正干扰,而在有氧气存在条件下标准方法中的碱性吸收液会吸收部分SO₂并最终转化为SO₄^2-,使硫酸雾测定结果偏高。硫酸生产企业测定结果显示被吸收的SO₂约占其排放量的30%⁵9%。在原有吸收液中加入1%甲醛作为改进吸收液,可使采集到的SO₂以SO₃^2-形式稳定存在,不会对目标化合物SO₄^2-产生干扰且稳定时间至少为30 d。采用改进吸收液采集硫酸雾可有效防止SO₂引入正干扰,且对硫酸雾测定结果无影响。     

大气SO_2分光光度测定法的进展

研究和选择吸收效率高,毒性小,易分解且价廉易得的吸收剂和发色迅速、稳定、灵敏、特效的显色体系,是环境SO_2测定的主要内容和发展方向。 席夫(schiff)反应——SO_2漂白的品红溶液,被甲醛解离后重新显色,长期被用于测定甲醛和SO_2,成为SO_2光度测定法的基础。SO_2吸收溶液最早使用的是碱性甘油、EDTA溶液等,现在多用四氯汞盐(TCM)和甲醛溶液。近年来,对SO_2具有高吸收效率和高稳定性的极性有机溶剂,正越来越多地被用作SO_2吸收剂。本文以吸收溶液分类,扼要评述近年来SO_2的光度测定的进展。     

离子色谱法测废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO2和SO2

在淋洗液中加入H2O2和三乙醇胺配制成吸收液,通过离子色谱法同时测定废印刷电路板真空热解气相产物中HBr、NO_2和SO_2的含量,方法简单、快速、准确。当用50 m L吸收液、采样体积为30 L时,3种污染物的检出限分别为0.000 005 7、0.000 003 4、0.000 002 9 mg/L。该方法加标回收率为95.7%~104.8%,完全能满足废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO_2和SO_2的同时测定要求。利用该方法和行标方法同时测定环境空气中的HBr、NO_2和SO_2,再利用Excel分析工具对测定数据进行F检验和t检验,检验结果表明2种测定方法无显著差异。     

Zeeman效应石墨炉原子吸收直接测定沉积物和水样痕量砷——用铂作基体改良剂

砷的灵敏共振吸收线处于远紫外区,如采用火焰原子吸收法,由于火焰透过性差,背景噪声大,灵敏度又低,使它的应用受到了限制。在石墨炉原子吸收法中,也由于低沸点砷化物的生成,在灰化阶段引起大量砷的挥发损失,以及在大量干扰元素,特别Al、Ca、K、Na,SO_4~(-2),使得难于直接测定试样中痕量砷。为此人们首先研究用镍盐作为砷的固定剂,使砷的最高允许灰化温度大大提高。金属银、镧、钯盐也有类似的效果。但是基本盐类的干扰尚不能完全消除。因此测定前必须采用萃取共沉淀以及氢化物挥发等预分离的方法,操作步骤繁杂。     

造纸废水中硫化物的测定

我国造纸行业和一些环保部门,多年来一直采用醋酸锌—过滤—碘量法测定造纸废水中的硫化物。但测定值严重偏高。近年来一些环境监测部门以酸化吹气前处理代替沉淀—过滤前处理大大减小测定误差。但当废水中含有酸性条件下可挥发的还原物质如SO_2、R—SH、R—S—R等仍干扰碘量分析。SO_2浓度高于1毫克/升时将干扰比色分析。     

固定污染源废气中三氧化硫测试方法初探

建立了异丙醇吸收-分光光度法测试固定污染源中三氧化硫(SO_3)的方法,分别连续9次测试低、中、高3个质量浓度的SO_3烟气。测试结果表明,相对误差分别为7. 5%,-2. 6%和6. 7%,相对标准偏差分别为3. 3%,1. 7%和4. 1%,方法的准确度和精密度较好。方法检出限为0. 1 mg/m~3,测定下限为0. 4 mg/m~3。二氧化硫(SO_2)、一氧化碳(CO)、氮氧化物(NO_x)、硫化氢(H_2S)、含湿量、烟尘等因素对方法的干扰较小,方法适用于现场测试。     

空气相对湿度对连续恒温采样的影响

本实验按《环境监测技术规范》提供的方法,在采样前以曝气法驱逐浓H_2SO_4中的SC_2.1.实验部分1.1 浓H_2SO_4中SO_2的去除:在内盛100ml浓H_2SO_4洗气瓶前串接内盛50mlSO_2吸收液(四氯汞钾吸收液或甲醛缓冲吸收液)的吸收瓶,用以吸收环境空气中的SO_2.曝气试验的采气流量为0.2～0.5L/min.经过一段时间曝气后,在其后串联一多孔玻极吸收管,内装10ml吸收液采样分析,检查SO_2是否除尽(图1).     

二氧化硫在四氯汞钾吸收液中的稳定性

本文根据《环境监测技术规范》要求,采用“盐酸付玫瑰苯胺比色法”对SO_2标准溶液、环境样品的存放条件和时间进行了考验,并针对SO_2在四氯汞钾吸收液中的稳定性进行24小时连续采样模拟试验、确认在连续采样过程中存在SO_2的损失问题。此外,还对不同浓度、不同采样通气流量条件下SO_2的损失率等有关枝术问题进行了探讨。     

硫化物碘量法除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的方法

本方法在硫化物碘量法的基础上,将含有SO_3~(2-)、S_2O_3~2的硫化物待测样品通过酸化——吹气处理后,加入甲醛溶液与吸收液中的SO_3~(2-)干扰组分反应生成稳定的羟甲基磺酸,隐蔽SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-),效果良好.与原方法比较相对误差一般<1%;回收率可提高4%左右.     

大气和降水中过氧化氢的测定方法

一、大气中气态H_2O_2的测定方法 大气中微量气态H_2O_2的测量,目前已采用了吸光光度法、付立叶红外、化学发光法和自动荧光分析等。在湿化学的分析方法中,人们所遇到的主要问题是采样。由分析需要吸收液吸收过程,难以避免O_3等物质的干扰,化学发光法及Lazrus等的自动荧光法均遇到此问题,Tanner试图用H_2O_2还原去除管来发展一种无干扰气相H_2O_2测定法、但结果是失败的。其它方法具体内容如表1。     

分光光度法测定大气中SO2、NO2项目的吸收瓶快速洗涤

测定大气中 SO2 、NO2 所需的多孔玻板吸收瓶 (管 ) ,洗涤比较费时 ,不好操作。笔者采用以下方法对其进行洗涤 ,如图所示 ,以 U型多孔玻板吸收管为例 ,用胶管把吸收瓶串联起来 ,用去离子水冲洗 ,避免用含颗粒物的自来水冲洗 ,以免堵塞玻板。 (图见第 67页 )分光光度法测定大气中SO_2、NO_2项目的吸收瓶快速洗涤@黄爱荣$柳州钢铁集团公司技术中心!广西柳州545002 @冯宁宁$柳州钢铁集团公司技术中心!广西柳州545002 @宁艳$柳州钢铁集团公司技术中心!广西柳州545002…     

电导检测器离子色谱法测定水中硫化物

用Zn(Ac)_2沉淀水中S~=,抽滤除去水中其他杂质,使沉淀在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~=,用带电导检测器的离子色谱仪测定SO_4~=,换算成S~=含量。检出限为0.02mg/1(s)。本文对ZnS沉淀条件选择,影响氧化ZnS的因素,空白及干扰问题进行了讨论。方法可测定一般水样及污染源废水。     

空气中肼监测标准方法研究——固体吸附采样/分光光度法

本方法适用于空气中低浓度肼的监测。含肼空气通过涂20％H_2SO_4的101白色担体采样管,所含的肼与H_2SO_4反应,生成稳定的N_2H_4·H_2SO_4,洗脱后与对二甲胺基苯甲醛反应,生成黄色的连氮化合物在460nm波长下测定吸光度。以1L/min流速、采集60min空气样的最小检出浓度为0.0012mg/m~3。在0.00714～1.00mg/m~3的浓度范围内,测定的总平均变异系数为7.4％。氯气、甲基肼和偏二甲肼氧化产物对测定有干扰。     

U型多孔玻板吸收管快速充液法

U型多孔玻板吸收管以其吸收效率高,广泛应用于气体监测采样中,但该器皿在使用中不易充液,而有些气体如SO_2、NO_x等对吸收液的体积有着精确的要求.一般充液采用的方法不外乎以下两种:     

二苯碳酰二肼测定水中铬方法的改进

在弱碱性条件下加入过量DPC然后再将样品调至酸性的方法更适合环境样品中Cr~(6+)的测定。当SO_3~2(-)、S~(2-)、S_2O_3~(2-)、NO_(2~-)浓度分别是Cr~(6+)浓度的5、20、50、200倍时不干扰测定。     

水和降水中硫酸根的测定

一、实验部分 1.方法原理:在弱酸介质中,硫酸根与铬酸钡反应,释放出铬酸根: SO_4~(2-)+BaCrO_4=BaSO_4↓+CrO_4~(2-)在氨性—乙醇溶液介质中分离除去过量的铬酸钡,通过测定反应中释放出的铬酸根而间接求算硫酸根的含量。降水中硫酸根的测定,可取少量滤液,加入二苯碳酰二肼显色剂加以测定。 2.干扰及消除     

污染源SO2采样方法的改进

采用两支 1 0 0 ml多孔玻板吸收管各装入50 ml吸收液进行串联采样 ,采样完毕 ,两者吸收液混合进行分析测定。具体程序 :在每支吸收管后面串联一支 1 0 ml U型多孔玻板吸管 ,从 1 0 0 ml吸收管中的 50 ml吸收液吸取 5ml吸收液注入1 0 ml U型管中 ,其它实验程序不变。测得回收率可提高为 95%～ 99%。两支吸收管串联可以克服单管吸收效率偏低的问题 ,只要单管吸收效率在80 %以上 ,双管串联采样就能满足测定要求。污染源SO_2采样方法的改进@施宏亮$淮北市环境监测站!安徽淮北235000 @李梅$淮北市环境监测站!安徽淮北235000…