还原光度法测定大气中二氧化硫

在 pH5 0～ 6 2 ,甲醛 -邻苯二甲酸氢钾介质和沸水浴中 ,微量二氧化硫能迅速还原三价铁为二价铁 ,使生成的邻菲啉 -铁 (Ⅱ )红色络合物量增多 ,导致溶液颜色加深 ,据此测定二氧化硫的含量。方法的测定范围为 0～ 10 μg/7 3mL ,检出限为 0 3μg/ 7 3mL。用于测定大气中微量二氧化硫 ,获得了满意的结果     

催化光度法测定天然水中微量碘化物

在硫酸介质中 ,碘化物对亚硝酸氧化硫氰酸盐的反应具有显著的催化作用 ,使硫氰化铁络合物的生成量减少 ,导致溶液颜色变浅 ,据此测定微量碘化物的含量。方法的测定范围为 0～ 0 3μg/2 5mL ,检出限为 0 0 1μg/2 5mL ,用于测定天然水中微量碘化物 ,获得了满意的结果     

固相萃取法测定土茯苓中4种有机磷农药残留量

文章研究了固相萃取法测定土苻苓中4种有机磷农药(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷)的可行性。对影响实验结果的提取剂、洗脱剂、洗脱剂用量进行了条件优化。在优化后的实验条件下,该方法除了对乐果的线性范围在3.55～20μg/mL之间,其余三种有机磷农药线性范围均在2.5～20μg/mL之间,相关系数R为0.9991～0.9997,回收率为79.0%～109%,相对标准偏差为6.7%～8.9%。检出限分别为:敌敌畏0.25μg/mL;乐果2.85μg/mL;甲基对硫磷0.20μg/mL;对硫磷0.15μg/mL。实验结果表明,该方法操作简便省时,灵敏准确,适用于多种有机磷农药的同时分析测定。     

酸溶—钼锑抗光度法测定污泥中的磷

本文报道了以硝酸—硫酸-高氯酸分解试样，钼酸铵-酒石酸锑钾-抗坏血酸混合显色剂测定污泥中磷的方法，在硫酸浓度0.4-0.6N和三价锑离子存在下，磷酸与钼酸铵反应形成磷锑钼杂多酸，该杂多酸在常温下被抗坏血酸还原为磷钼蓝烙合物，它的最大吸收波长位于700nm处，摩尔吸光系数ε值为1.49&;#215;10^4L&;#183;mol^-1&;#183;cm^-1，磷量在0～60μg/50mL范围内服从比尔定律，检出限为0.015μg/mL。本法用于四种不同污泥样品测定的相对标准偏差为0.19～1.31%，标准回收率在99～105%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定海水中孔雀石绿及其代谢物

建立了海水中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法,取500 mL海水样品,以二氯甲烷萃取,旋转蒸发浓缩后,以甲醇定溶,经0.45μm滤膜过滤后,应用高效液相色谱-串联质谱测定海水中孔雀石绿及其代谢物残留量.本方法MG和LMG线性范围为0.5～100μg/L,相关系数为0.9978和0.9970,仪器检出限为0.2μg/L,定量限为0.5μg/L,MG回收率为74.0%～95.0%,LMG回收率72.0～91.5%.该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中痕量孔雀石绿及其代谢物的检测.     

气态原子化原子吸收分光光度法联用测地面水中铅

本文阐述了氢化发生-原子吸收光谱法测定地面水样中铅的方法研究，该方法线性好（浓度在0.00～20.00μg/L,0.00～40.00μg/L,0.00～80.00μg/L各级范围内直线回归相关系数分别为0.9993,0.9995,0.9997，精密度好（变异系数为1.68～3.16%)，准确度高（回收率为95.0～103.6%）特征浓度为0.53μg/L/1%,本法能快速,简便,灵敏,准确测定地面水样中的铅.     

砷锑钼蓝离子缔合物分光光度法测定砷

文章提出了一个高灵敏度分光光度测定砷的新方法。其原理是基于在阿拉伯树胶和吐温20混合胶束存在下,砷能与锑钼杂多酸、甲基紫定量形成砷锑钼杂多酸一甲基紫离子缔合物。系统研究了该显色反应的最佳显色条件。研究显示:该缔合物的最大吸收波长为555nm,在室温下可稳定10min,表观摩尔吸光系数为5.87×104L/(mol·cm),在0.1μg/mL～1.0μg/mL,1.5μg/mL～3.5μg/mL范围内遵守比耳定律,检出限为0.04μg/mL。该方法使用仪器简单、操作方便,无需加热,室温下可直接用于分析测定水样及牛黄解毒片中的砷含量,结果满意。     

酶催化光度法测定雨水中微量H_2O_2的研究

研究了过氧化氢酶/4-氨基安替比林/苯酚/过氧化氢催化体系显色反应的最佳条件,实验发现:在温度为25℃,pH为7.0的条件下催化反应30min,所形成的催化反应产物在505nm处有最大吸收,H2O2在0.003～0.3000μmol/mL呈良好线性关系,其检测限达0.002μmol/mL(S/N=3),相对标准偏差RSD=0.24%(C=0.1000μmol/mL,n=10)。该法具有所用仪器简单,操作方便,灵敏度高等特点,应用于雨水中微量过氧化氢的测定,结果满意。     

甲醇衍生法测定环境水体中八种酸性除草剂

文章建立了一种测定环境水体中8种酸性除草剂残留量的分析方法。1 000 mL样品在pH<2的情况下由乙醚分三次萃取后,萃取液经脱水,K-D浓缩至约1 mL,转移到衍生瓶中。在衍生瓶中补加2 mL正己烷、1 mL甲醇、8滴浓硫酸,80℃水浴加热1 h,进行甲醇衍生化处理,衍生后的样品运用气相色谱-质谱联用-分段选择离子扫描技术测定,内标法定量。结果表明:8种除草剂在0.05～2.5μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,检出限均低于或等于0.02μg/L;方法的准确度和精密度高,在0.10、0.50、1.00、1.50μg/L添加水平下所有除草剂的回收率均在82.07%～116.99%之间,相对标准偏差RSD≤7.68%;经实际样品检测,可用于测定环境水体中酸性类除草剂的残留量。     

微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷

建立微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷的方法,汞浓度在0μg/L-5．0000μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程y=966．1232x,相关系数r=0．9992,汞的检出限为0．026μg/L;砷浓度在0μg/L-10．00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=62．1511x,相关系数r=0．9993,砷的检出限为0．087μg/L。样品6次测定结果,汞的相对标准偏差为9．66％,加标回收率为96．4％～101．3％;砷的相对标准偏差为1．45％。加标回收率为91．4％～105．1％。环境标准样品测定结果与标准值相吻合。所测样品中汞、砷含量均在国标限值范围之内。该法简便快捷,灵敏度高,测定结果准确可靠。