氰化物分析中显色温度探讨

氰化物分析中显色温度探讨李利，王裕国（自贡市环境科研监测所２２４４９１）氰化物蒸馏出后显色时，按要求应在２５℃～３５℃的水浴中进行。通过实验室实践探索，找到了温度范围更宽的显色条件，并且无需在水浴中进行。１主要仪器和试剂１．１仪器７２１型分光光度计；...     

L-半胱氨酸对氢化物发生原子吸收法测定砷增强信号作用的研究

将生化试剂Ｌ－半胱氨酸用于砷氢化物发生体系,在ｐＨ１．７～２．０,Ｌ－半胱氨酸用量大于１．５ｍ ｇ／ｍ ｌ时,Ｌ－半胱氨酸的存在使砷信号增强最大,该条件下使砷检出限低了２．６ 倍,水样加标加收率为９６％ ～９８．８％ ,应用于自来水和地表水中痕量砷的测定,获得了满意的结果。     

4—（H—酸偶氮）—1—苯基—3—甲基吡唑酮光度法测定铜的研究及应用

合成了新试剂４－（Ｈ－酸偶氮）１－苯基－３－甲基吡唑酮（ＨＰＭＰ）,研究了其和铜的显色反应。在ｐＨ＝７的ＮＨ４Ａｃ缓冲介质中,ＣＴＭＡＢ存在下,ＨＰＭＰ与Ｃｕ（Ⅱ）生成２∶１紫色络合物,λｍａｘ＝５８０ｎｍ,ε＝５．６８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜含量在０～０．６ｍｇ／Ｌ内符合比耳定律。方法用于水样和生物样品中铜的测定,结果令人满意。     

用恒波长同步荧光光谱法测定西班牙Galicia地区饮用水和地表水中多环芳香烃

１实验１１试剂使用了萤蒽、苯并［ａ］芘、苯并［ｂ］萤蒽、苯并［Ｋ］萤蒽、茚并－［１２３－ｃｄ］芘和苯并［ｇｈｉ］艹北标准试剂,颗粒状无水Ｎａ２ＳＯ４,正己烷和分析纯Ｈ２ＳＯ４。Ｈ２ＳＯ４在使用前用正己烷洗涤。在测定前,所有试剂的纯度都在分析条件下进...     

工业废水中甲萘胺的分离和测定

建立了工业废水中甲萘胺的测定方法。一般工业废水用简单蒸馏法分离；对色度大，干扰物多，且甲萘胺含量低的废水则采用分级蒸馏法进行分离、富集。回收率９０－１０５％，变异系数０．８－１．１％，检测限０．０２ｍｇ／Ｌ。     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在亚硝酸盐氮的测定中,文献［１］要求,配制亚硝酸盐氮标准贮备液,需经标定后才能使用。此标定过程既繁琐、费时费力,又浪费药品试剂,不利于样品的及时分析。针对这种情况,我们经过长期的实验,采用精确称量亚硝酸钠配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法（以下简称“本法”）进行探讨,并用于绘制校准曲线和样品的测定,实践证明方法是可行的,完全能满足环境监测分析要求。１　实验方法１．１　试剂及仪器０．５ｇ／Ｌ高浓度亚硝酸钠标准贮备液：精确称量１．２３２ｇ亚硝酸钠（ＮａＮＯ２）,溶于水,移入５００ｍｌ容量瓶中,用水…     

纳氏试剂比色法测定氨氮的问题及修正

预蒸馏—纳氏试剂比色法测定污水中氨氮实验中,硼酸与氢氧化钠用量影响有色胶体的稳定和测定的灵敏度,本文研究了影响规律,发现氢氧化钠有增敏作用,提出工作曲线应使用经过校正的标准曲线,校正曲线绘制及水样分析时,采用溶液中Ｈ３ＢＯ３含量为０．４％、ＭａＯＨ含量为０．２ｍｏｌ／Ｌ显色溶液胶体稳定时间长达１２小时以上,线性范围扩展为０～９ｍｇ／ｉ,最低检出浓度为０．０１５ｍｇ／ｌ     

基于N，N─二甲基苯胺与NO_2~－─对氨基苯磺酸重氮盐的偶联反应示波极谱法测定NO_2~－

报道了利用Ｎ，Ｎ─二甲基苯胺为偶联试剂的Ｃｒｉｅｓｓ反应以示波极谱法测定ＮＯ_２~－的测试方法。在拟定的实验条件下，ＮＯ_２~－在４．０×１０~－３～４．８×１０~－１μｇ／ｍｌ范围内与极谱波波高呈良好的线性关系。环境水测定的相对标准偏差小于ｌ％，回收率在９７％～１０１％之间。     

荧光分光光度法测定天然水中的挥发酚

天然水经过蒸馏后,直接用荧光分光光度计进行测定。激发波长为２７５ｎｍ,最佳发射波长为２９８ｎｍ,可定量测定水中的挥发酚。该方法灵敏、准确、节省试剂、简便易行,方法最低检出限可达２μｇ／Ｌ     

影响阴离子色谱分析性能的因素

在阴离子色谱分析过程中,影响柱效和分析时间的因素很多。今着重讨论淋洗液组成、浓度、流量和柱温对柱效的影响,从而优选出对阴离子分析的最佳条件。１试验１１主要仪器和试剂ＺＩＣ－３型离子色谱仪;ＹＳＢ－２型平流泵;ＹＳＡ型５０８２Ａ－１６＃阴离子色谱柱。...     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定氰化物的方法研究

研究了用次氯酸钠代替氯胺 T为活性氯试剂进行测定的方法 ,比较了这两种试剂对测定条件、结果的影响 ,且对蒸馏预处理方法进行了改进 ,并提出了在蒸馏预处理及异烟酸 -吡唑啉酮分光光度法测定过程中的注意事项     

纳氏剂比色法测氨氮数据可比性差的原因

ｐＨ值影响非常大：１１．７时几乎不显色;１１．７～１２．７范围内影响很大;１２．７～１２．９范围内,吸光度几乎无变化。改进办法：用０．０１ｍｏｌ／Ｌ硫酸代替硼酸做蒸馏吸收液使ｐＨ值控制在１２．７以上。改进后还有如下优点：①蒸馏过程中逸出的ＣＯ２不会被吸收;②用ＮａＯＨ中和Ｈ２ＳＯ４时等当点附近ｐＨ值突跃大,终点易掌握;③即使不中和馏出液中的硫酸,在不稀释情况下加入纳氏剂,ｐＨ值为１２．８７,与绘制标准曲线时试样ｐＨ值相近,测定结果有足够的准确度。纳氏剂比色法测氨氮数据可比性差的原因@许秉信$新民市…     

溶剂浮选吸光光度法测定工业废水中痕量酚

本文拟定了以ＣＰＢ（溴化十六烷基吡啶）为捕收剂,正戊醇为有机溶剂,浮选苯酚偶氮盐的溶剂浮选吸光光度法测定痕量苯酚的方案．表观摩尔吸光系数为２．６×１０６Ｌｍｏｌ－１．Ｃｍ－１,检测下限为０．２ｐＰｂ,用于炼油厂总排污水中苯酚的测定,７次的相对标准偏差为０．６％。     

二安替比林对羟基苯乙烯基甲烷与锰显色反应研究应用

合成了新试剂二安替比林对羟基苯乙烯基甲烷,并研究了ＤＡｐＨＶＭ和Ｍｎ（Ⅳ）的显色反应,在强碱性介质中,空气氧化Ｍｎ（Ⅳ）,然后在磷酸介质中,Ｍｎ（Ⅳ）氧化ＤＡａＨＶＭ生成红色产物,λｍａｘ＝５４０ｎｍ,ε＝１．３６＊１０＾５Ｌ．同Ｍｎ（Ⅱ）含量在０－０．２ｍｇ／Ｌ内符合比耳定律。方法用于茶叶样品中锰的测定,结果令人满意。     

不同蒸馏预处理操作对直接光度法测挥发酸的影响

不同蒸馏预处理操作对直接光度法测挥发酸的影响王俊荣（山东滨州地区环境监测站,滨州２５６６１４）改进后方法：量取５０ｍｌ水样于蒸馏瓶中,用磷酸溶液调节至ｐＨ４（溶液呈橙红色）,加入１．０ｍｌ１０％硫酸铜溶液,加数粒玻璃珠,再加２５ｍｌ无酚水,加热蒸馏至...     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。     

新试剂4－（2－喹啉偶氮）－1，3－二羟萘分光光度法测定水中镉

研究了镉（Ⅱ）与４－（２－喹啉偶氮）－１，３－二羟萘（２－ＱＡＤＶＭ）的显色反应。结果表明：在０．３ｍｎｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液中，当有十二烷基（２－羟乙基）二甲基氯化铵（ＤＥＭＡＣ）存在时，镉（Ⅱ）与２－喹啉偶氮形成１：２橙红色络合物，λ_ｍａｘ为５１０_ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，镉的浓度的在０～２０μｇ／（２５ｍＬ）范围内符合比尔定律，用２－喹啉偶氮作显色剂，可直接测定废水中的镉。试样用标准加入法测得回收率为９６％～１０４％，相对标准偏差小于３％，用此法与双硫腙分光光度法对模拟镀镉废水进行了对比试验，其相对误差小于４％。     

消泡剂硅油I在工业废水挥发酚测定中的应用

将硅油Ｉ作为消泡剂用于挥发酚测定的预蒸馏处理中,使成分复杂,含表面活性剂的工业废水起泡情况得到了有效抑制。结果表明,在２５０ｍＬ水样中加硅油Ｉ０．１０ｍＬ－１．５ｍＬ即可收到理想效果。消泡剂对测定无干扰。     

巯基棉富集分离铜试剂─吐温─80—OP水相光度法测定水中微量铜

研究了在非离子表面活性剂吐温－８０和乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ８．５缓冲介质中，铜（Ⅱ）与铜试剂显色反应条件。结果表明：配合物的最大吸收波长为４５３ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．５４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，铜（Ⅱ）含量在０～７０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。该法与巯基棉富集分离相结合，应用于天然水及废水中微量铜的测定，结果满意。     

异相平衡流动注射分光光度法测定水中痕量SO^2—4

根据异相平衡的原理,确立了用流动注射分光光度法测定水样中痕量ＳＯ＾２－４的新方法。利用Ｂａ（Ⅱ）与偶氮氯磷Ⅲ的二元络合显色反应及ＢａＳＯ４＝Ｂａ＾２＋＋ＳＯ＾２－４进入微溶化合物ＢａＳＯ４反应柱前后吸光值的改变,从而求得ＳＯ＾２－浓度。表观摩尔吸光系数ε＝２．３＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,ＳＯ＾２－４检的线性范围为０－４０ｍｇ／Ｌ,检测限为０．８０ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差为１．２％,试