离子色谱柱的清洗问题

①将保护柱和分离柱与抑制器和检测器断开,用去离子水泵入色谱柱内清洗柱中淋洗液。②根据色谱柱可能污染物类型选用适当清洗剂,以１．０ｍｌ／ｍｉｎ左右流速向色谱柱通入清洗剂溶液,清洗１小时,再用去离子水冲洗清洗剂至中性。③用所需淋洗液平衡柱子,接好抑制器和检测器,进标样,检查清洗效果。离子色谱柱的清洗问题@敖雪桔$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005@郭娟$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005@黎瑞敏$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005     

测定工业废水中COD时对Cl-离子正干扰的消除

当 Cl-离子含量高于 30 0 0 mg/L 以上时 ,可采用改进蒸馏法测 COD:以 Ag NO3取代 Hg SO4 ,同时改变其酸度 (由 9.0 mol/L降为 7.2 mol/L) ,尽量减少 Cl-离子被 Cr2 O2 - 7氧化的可能性。当COD含量不高时 ,可免去样品稀释 ,消除 Cl- 离子对测定造成的正误差测定工业废水中COD时对Cl~-离子正干扰的消除@沈艳玲$天津市塘沽区环境监测站!天津300450 @李宝坤$天津市塘沽区环境监测站!天津300450 @楚桂玲$天津市塘沽区环境监测站!天津300450…     

离子色谱法测定氰化物的改进

化学法测定工业废水中氰化物 ,干扰物质较多 ,通常需作蒸馏预处理 ,用离子色谱法测定则简单得多。水样采集后 ,立即加入氢氧化钠 ,使氰化钠水解生成甲酸钠 ,用HPICAS4阴离子柱分离 ,0 0 0 50mol/LNa2 B4O7·H2 O作淋洗液 ,抑制型电导检测器进行测定 ,由HCOONa的质量浓度可得出CN-的质量浓度。用此方法测定CN- ,灵敏度较低 ,为mg/L级。改用 1 4 7mmol/L乙二胺、1 0mmol/LNa2 H2 BO3、1 0mmol/LNa2 CO3作淋洗液 ,同样分离柱分离 ,电导检测器测定 ,可达到 μg/L级。离子色谱法测定氰化物的改进@董国强$肥城市环境监测中心站!山…     

邻菲啰啉分光光度法测定总铁方法的改进

1只要控制溶液 p H>4,即可测得稳定且符合方法要求的测定值 ,与缓冲溶液的用量无关。2可改成滴加饱和乙酸钠溶液至刚果红试纸刚变红 ,加适量缓冲溶液使刚果红试纸成红色 ,此时p H>4。 3本法水样中悬浮物质是水样特有的 ,与水样的加热煮沸与否无关邻菲啰啉分光光度法测定总铁方法的改进@王春艳$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @万继红$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @张芳$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @褚惠娟$安阳市环境监测站!河南安阳455000     

株州市酸沉降过程中化学成因

株州市降水酸化频率均在50%以上,主要集中在pH40～45之间,pH最低出现过28;降水中〔SO2-4〕与〔NO-3〕的当量比值在355～335之间,表明雨水中硫酸贡献远大于硝酸;大气中氨浓度水平较高(46gm3),加速SO2的湿去除;降水中过氧化氢严重不足,100%降水中存在四价硫;有机酸离子对酸雨形成作用不大;TSP的质量浓度显著超标,TSP的水溶物中SO2-4占离子总浓度的32%～35%远大于NO-3(21%～62%)株州市酸沉降过程中化学成因@褚洪波$株州市环境监测站!湖南株州412000@娄涛$株州市环境监测站!湖南株州412000…     

离子色谱对降水中有机酸的测定

采用通常分析无机阴离子时的YSA阴离子分离柱,使用四硼酸钠淋洗液,可对降水中的甲酸、乙酸、F-等离子同时进行分析.其它无机阴离子不干扰测定.本方法可测定浓度为ppm或PPb级的有机酸,变异系数在2.3%以下,精密度良好.     

串级微色谱柱分离富集光度法连续测定矿石中痕量铀和钍

采用串级法将D206阴离子树脂微色谱柱与HD-8阳离子交换树脂微色谱柱联用.连续测定了矿石中的痕量铀及钍元素.在4mol/L HCI介质中铀以阴离子形式存在,首先被首级微色谱柱D206阴离子树脂吸附分离,适量的水即可将其洗脱.而钍呈阳离子形态存在,被HD-8阳离子交换树脂吸附分离.用氯化铵溶液转型后,3ml 40g/L草酸铵溶液即可洗脱HD-8阳离子交换树脂中的钍.实现了痕量铀和钍的连续测定.方法简便、快速,适合于含铁、稀土较高的矿石样品中痕量铀、钍的的连续测定.     

乙二胺缓冲溶液在总硬度测定中的应用

测定总硬度 ,使用氨性氯化铵缓冲溶液 ,但由于氨水易挥发 ,难以长期贮存。今提出用乙二胺配制缓冲液可以克服上述缺点。配制方法如下 :量取1 0 0ｍＬ乙二胺 ,边搅拌边缓缓注入已盛有 2 0 0ｍＬ蒸馏水的烧杯中 ,放置冷却至室温。然后在搅拌下 ,逐滴加入 5 7 5ｍＬ浓盐酸 ,如发现烧杯壁较热 ,则应冷至室温后再行滴加。此缓冲溶液ｐＨ =1 0。每次使用时 ,于 5 0ｍＬ水样中加入乙二胺缓冲溶液 5ｍＬ ,其余操作与常法相同乙二胺缓冲溶液在总硬度测定中的应用@黄莺$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @郭建$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400…     

化学耗氧量测定的最佳方案

微波密封催化消解——全差示光度法测CODcr能克服回流法的缺点 (诸如增强对 Cl- 的抗干扰能力、不用 Hg SO4 等 )并扩展测定范围 ,检测下限可到微量水平。若再配备几只不同光程的光纤探头 ,取消比色皿 ,即可组成最佳测定方案化学耗氧量测定的最佳方案@彭炎春$湘潭市环境监测站!湖南湘潭411104     

富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除

1静置时间的选取 :水体静置 2小时取其上清液消解 ,测定值稳定 ,比用 0 .4 5μm滤膜过滤效果好。2富含泥沙水样采样后应尽快分析 ,同时水样低温保存以降低反应速率。 3由于富含泥沙水样经消解氧化后 ,氮、磷几乎全部以硝酸盐和 (正 )磷酸盐形式存在 ,该两种物质比较稳定 ,因此在一定时间内 (如一天 ) ,消解后溶液的总氮、总磷浓度变化不大。富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除@陆子川$宁波市环境监测站!浙江宁波315000 @罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315000     

氧化变质4-AAP试剂的提纯与利用

称取 2 .0 g已氧化变红结块的 4- AAP于1 0 0 ml无酚水中 ,使之充分溶解后 ,加 2 g固体盐酸羟胺 (NH2 OHHCl) ,充分摇溶 ,静止 5min后加1 0 ml CHCl3,剧烈振摇 3min。之后 ,静置 3min,弃去 CHCl3层。如此萃取三次 ,新提纯的 4- AAP水溶液 ,只要在 2℃状态下保存 ,至少可使用 2 0天以上而不必临用现配。其空白值从 0 .650降至0 .0 1 8,用于挥发酚标准质控样测定 ,结果在保证值范围内。氧化变质4-AAP试剂的提纯与利用@陈贤猛$柳州地区环境监测站!广西柳州545002 @刘大银$黄石高等专科学校!湖北黄石435003…     

各类除尘器对不同粒径尘的捕集效率

对不同粒径尘的捕集效率 :陶瓷多管除尘器只对大粒径尘有明显降尘作用 ,而陶瓷加喷淋、水浴式、麻石水膜和静电式四种除尘器对粒径≤3μm捕集率已达 60 % ,≤ 1 0μm的均达 70 %以上 ,其中静电式对≤ 5μm的尘达到 75 .6%。所以 ,除尘效率顺序为陶瓷多管 ( 83.4% ) <陶瓷加喷淋( 88.8% ) <水浴 ( 89.2 % ) <麻石水膜 ( 92 .9% ) <静电式 ( 98.5 % )各类除尘器对不同粒径尘的捕集效率@郑双林$沈阳市环境监测站!辽宁沈阳110016 @周兴$沈阳市环境监测站!辽宁沈阳110016…     

离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除

1吸收瓶内溶液转移至蒸馏瓶 2 (2 50 ml) ,用水清洗吸收瓶 ,清洗液移至蒸馏瓶内。 2加 1 0粒玻璃珠、50 ml H2 SO4 ,同时在接收瓶 1 (2 0 0 0 ml)中加 1 0 0 0 ml水。 3加热蒸馏瓶 1、2 ,当蒸馏瓶 2液体温度达到 1 35℃ ,蒸汽产生。调整蒸馏温度保持在 1 45± 5℃ ,蒸馏速率保持 5ml/min。 4当接收容量瓶内液体为 1 0 0 ml时停止蒸馏。 5蒸馏完成后用少量水清洗冷凝管内细管 ,加入到接收容量瓶中 ,定容至 1 0 0 ml,溶液待分析离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除@郑忠$宁波市环境监测站!浙江宁波315010 @张武$宁波市环境…     

采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响

取150ml水样,加15ml10%硫酸锌溶液,滴加25%氢氧化钠溶液,调节pH至105,混匀放置沉淀,用经无氨水充分洗涤的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml,收集滤液100ml。加20ml酒石酸钾钠溶液,混匀5min开始出现少量沉淀。放置,过滤。弃去初滤液20ml,取50ml溶液至50ml比色管中,加15ml钠氏试剂显色,放置10min于420nm处测吸光度。本法回收率963～1021%之间。对硬度高,Ca2+、Mg2+离子含量大的地下水,可用此法测定不影响比色。采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响@白影冬$济宁市环境监测站!山东济宁272145@姚晓燕$济宁市环境监测站!山东济宁272145…     

杭州市大气颗粒物上苯并[a]芘的污染现状

1单位 TSP上 Ba P含量工业区高于居住区(夏季差异不明显 ) ,但单位体积中含量却相反。这与居住区人口密度大、交通繁忙、地面扬尘多有关。 2 Ba P含量范围为 2 .1 4ng/m3 ～ 4 2 .0 1 ng/m3(标 )。冬季 ( 1月份 ) TSP中 Ba P浓度是夏季 ( 7月份 )的 4～ 5倍。 3交通枢纽点位的 Ba P浓度最高 ,说明燃油车辆的尾气排放已成为空气中 Ba P的主要来源。 4 Ba P平均值夏季各点均低于0 .0 1μg/m3 (标 )浓度限值 ,冬季则超出。杭州市大气颗粒物上苯并[a]芘的污染现状@史坚$杭州市环境监测站!浙江杭州310007 @徐鸿$杭州市环境监测站!浙江…     

自制简单离子色谱仪的废液接液器

找一个 1 0 cm高的纸盒或泡沫 ,在其顶部开一个 4cm圆洞 ,在其一侧底部开一个小洞。找一个直径为 8cm的玻璃漏斗 ,用砂轮将其底部截去只余 1 cm长 ,在它下端接一根 1 m多长粗细合适的乳胶管 ,将漏斗从纸盒顶部开的圆洞插入 ,固定在纸盒顶部上。乳胶管从纸盒侧面的小洞穿出并将其尾部放入放置在离子色谱仪后的废液桶中 ,适当调节乳胶管长度使废液刚好可以全部流入废液桶中。将离子色谱仪所有排液管按不同的用途分类 ,把各类排液管用透明胶固定一起、剪齐并贴上标签放入漏斗内自制简单离子色谱仪的废液接液器@王秀浩$葛州坝环境监测站!湖北宜…     

高含硫炼油水中氰化物的测定

用铜离子除硫的操作方法 :1取适量水样于蒸馏瓶中进行稀释 ,使含氰量在异烟酸 -吡唑啉酮光法度测定下限 ( 0 .0 0 4 mg/ L)、上限 ( 0 .2 5mg/ L)之内。尽可能增加稀释倍数 ,降低含硫量。 2慢慢滴加 1 0 %硝酸铜溶液 (为的是控制反应速度 ,减少对氰的吸附 ) ,不断轻轻振荡蒸馏瓶 ,观察到硝酸铜滴下后不再生成黑色硫化铜为止 (像指示剂一样 ,使之加入的铜不过量 )。酸化蒸馏 ,将沉淀吸附的氰蒸出来 ,以便按标准方法进行分析。高含硫炼油水中氰化物的测定@乔福裕$锦州市环境监测站!辽宁锦州121001…     

1998～1999年上海市区酸雨状况监测研究

在上海市区设置五个采样点监测上海市区1998～1999年的酸雨状况,并采用单柱离子排斥-阳离子交换色谱系统同时分离和测定了雨水中的阴、阳离子.结果袁明,上海市区1998、1999年的酸雨出现频率分别为24.2%和21.0%.酸性降水主要集中在梅雨季节,说明天气条件的变化已成为上海市区酸雨的主要外因.作为雨水中的主要酸性阴离子,1999年与1998年相比,SO2-4的平均浓度有所降低,而NO-3的平均浓度则有明显增加.     

离子色谱法测定空气中的甲酸和乙酸

离子色谱法分析空气中甲酸和乙酸效果较好。1　试验1 1　主要仪器与试剂ＤＩＯＮＥＸＴＥＣＨＣＯＭＰＤＸ - 1 0 0Ｔ离子色谱仪 ,配ＤＩＯＮＥＸＡＳＲＳ抑制器、ＤＩＯＮＥＳＡＳ4Ａ -ＳＣ阴离子分离柱、ＤＩＯＮＥＸＡＧ4Ａ -ＳＣ保护柱、电导检测器 ;ＴＥＬＥ色谱工作站 ;     

离子色谱法测定甲醛

本文参阅近期有关资料报导[1、2、3、4]应用离子色谱仪进行大气中甲醛的测定,方法快速简便。实验采用碱性过氧化氢将甲醛氧化成甲酸,选用0.005 mol/l Na_2B_4O7·10H_2O为淋洗液,以电导检测器、国产YSP_2型阴离子分离柱、国产2IC—1型离子色谱仪测定甲醛被氧化生成的甲酸。再换算成甲醛浓度。方法检出下限为60PPb。