高效液相色谱-原子荧光联用测定天然水中烷基汞

应用在线紫外光照射-高效液相色谱分离-冷原子蒸发/氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-UV-CV/HG-AFS)测定天然水中烷基汞,实验比较两种前处理方法-巯基棉富集和液液萃取,优化分析条件,建立一种简便、选择性好、高灵敏度分析天然水中烷基汞的方法.取1L水样时,甲基汞和乙基汞的检出限(3S/N)分别为0.3和0.6...     

全自动烷基汞分析系统分析水源水中烷基汞的实验研究

建立了全自动烷基汞分析系统测定水源水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的方法。实验采用直接法测定水源水中的烷基汞含量,在0.5~1 000 pg的范围内,甲基汞及乙基汞标准工作曲线线性均良好;取样体积为30 ml时,甲基汞及乙基汞的检出限分别为0.005 ng/L及0.003 ng/L,低于水源水中限量要求;实际水样甲基汞及乙基汞加标回收率为85.9%~89.4%及87.4%~91.3%;标准样品分析合格;测定甲基汞及乙基汞标准样品的相对误差为1.8%及2.4%;运用优化的仪器条件和适当的质控手段,可较好的满足水源水中痕量烷基汞的测定需求。     

PT-GC-CAFS联用技术测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量

建立了吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光(PT-GC-CAFS)联用技术、多功能自动进样器进样测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量的方法。用烷基化试剂直接衍生,吹扫捕集吸附/富集,以PEG20M填充柱为分离柱,用冷原子荧光作为检测器进行测定,整体分析工作在10 min内完成。在所选实验条件下,方法对所测甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 9、1.000,最低检出限分别为0.002、0.003 ng/L,相对标准偏差为1.4%~10.2%,2.3%~9.7%;在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞的回收率为93.7%~101.7%,乙基汞为94.1%~103.6%。该方法用于污水处理厂外排水中烷基汞残留量的分析测定,结果令人满意。     

半自动超痕量汞测定装置及环境水中ppt级超痕量汞的测定

汞是一种毒性很强的重金属元素,一般环境水中汞的含量很低,在ppt级水平。目前,国内外商品化的测汞仪器其实际检测能力均在ppm到亚ppb级水平。水中ppt级汞绝大部分均采用预富集处理,然后用冷原子吸收,冷原子荧光或其他方法进行测定。能够直接、简便快速准确地测定环境水中ppt级汞的仪器和方法尚未见报导。我们研制了一套采用冷原子荧光原理进行工作的半自动超痕量汞测定装置。该装置采用了全封闭小型汞蒸气发生器,还原剂自动定量加入器,双层多通道进样控制阀等技术,具有灵敏度     

冷原子荧光法测定水样中μg／L和ngL量级汞

冷原子荧光法测定水样中μｇ／Ｌ和ｎｇ／Ｌ量级汞柴玉珍（江苏省丹阳市环境监测站丹阳２１２３００）目前测量水样较低含量汞的方法已有不少［１～３］。其中有些方法需对水样汞进行富集,手续较繁。今应用高灵敏数字荧光测汞仪,不需富集即可直接测定水中μｇ／Ｌ和ｎｇ...     

气体中痕量汞的富集与测定

大气中汞含量通常可直接使用测汞仪进行检测。当要求气体中汞含量低于2微克/米~3时就要预先富集。目前国内多用传统的高锰酸钾——硫酸溶液进行富集。但我们在长期实践中认为用金、银与汞形成汞齐的方法与二氧化锰富集法互相配合使用较为适宜。其特点是环境适应性强、携带方便且取样后可在较长时间内保存。本文用上述两种富集方法以冷原子吸收法和冷原子荧光法进行试验,同时自制一个适于汞分析试验用的“稳恒连续汞蒸气发生器”,效果较好。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法直接测定水中15种全氟烷基化合物

通过优化样品保存、前处理、分析条件,建立了水中15种典型全氟烷基化合物(PFASs)在线固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法,并对饮用水水源地和末梢水中PFASs进行定量检测。水样过膜后,准确移取700 μL水样、300 μL甲醇至1.5 mL聚丙烯进样瓶,并加入同位素内标后直接进样800 μL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过十通阀切换将洗脱的PFASs转移至分析流路进行分离,质谱检测,内标法定量。方法分析总时长22 min,15种全氟烷基化合物的方法检出限为0.31~1.20 ng/L,纯水高、中、低浓度加标样品回收率为70%~115%,相对标准偏差为0.2%~14.0%(n=6)。经实际样品验证,该方法与传统手动固相萃取方法分析结果基本一致。结果表明,该方法操作简单、自动化程度高、有机试剂用量少、灵敏度高、方法稳定,可满足地表水和末梢水中PFASs的快速测定。     

活性炭吸附富集——火焰原子吸收分光光度法测定天然水中8种重金属

对天然水中痕量元素的分析,目前国内外已采用了有机溶剂萃取、离子交换等富集技术。近年来,有关文献报导了利用8-羟基喹啉螯合,活性炭吸附富集水中金属离子的方法。活性炭吸附富集因数一般达100～10000,而有机溶剂萃取富集因数为20～50,因此,利用活性炭预富集痕量金属,是一个值得探讨的途径。     

水环境背景样品中总汞的测定

用F—732型冷原子吸收测汞仪与改良的FJ-1型金膜富集解吸器组配,对环境样品中痕量总汞进行了测定.系统采用了闭环内气源气路,提高了富集效率和方法的检测限(从0.1μg/L提高到0.003μg/L),不仅可用于高汞含量水样的测定,还可用于清洁样品中痕量汞的测定.     

吹扫捕集/GC-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞

采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。通过优化试剂和仪器条件,使方法在0.100 ng/L～10.0 ng/L范围内线性良好。当取样体积为25 mL时,甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.005 5 ng/L和0.004 2 ng/L,市售某品牌包装饮用天然泉水3个质量浓度水平的加标回收率为90.5%～106%,6次测定结果的RSD为0.4%～1.9%。将该方法用于各品牌包装饮用水样品的测定,甲基汞和乙基汞均为未检出。     

黄河多泥沙水体油污染物的测定

研究了石油醚的吸收光谱 ,分析了泥沙对紫外分光光度法测定油污染物的影响 ,探讨了消除泥沙影响的方法 ,提出了紫外分光光度法测定黄河多泥沙水体中油污染物的改进方法。     

我国环境监测技术存在的问题及对策

从监测结果的科学性、监测方法的系统性及应急技术的实用性角度,提出了目前我国环境监测技术存在的问题,指出应通过科学监测,反映真实的环境质量,研究有毒有害污染物的监测方法并使其标准化,加强突发污染事故的快速监测技术研究.     

废水中可吸附有机卤化物的来源、测定方法及去除技术的研究进展

简述了废水中可吸附有机卤化物(AOX)的定义、来源和危害,以及国内外废水中AOX排放的相关法规。详细介绍了微库仑法、中子活化法、三维荧光法等AOX测定方法,以及物理法、化学法、生物法3种AOX去除技术的研究进展。并对工业废水中AOX的检测、表征及其针对性处理提出了今后的研究方向。     

Total organic carbon analyzers as tools for measuring carbonaceous matter in natural waters

For some utilities, new US drinking water regulations may require the removal of disinfection byproduct (DBP) precursor material as a means of minimizing DBP formation. The Environmental Protection Agency's Stage 1 DBP Rule relies on total organic carbon (TOC) concentrations as a measure of the effectiveness of treatment techniques for removing organic material that could act as DBP precursors. Accordingly, precise and accurate methods are needed for the determination of TOC and dissolved organic carbon (DOC) concentrations in raw and finished potable water supplies. This review describes the current analytical technologies and summarizes the key factors affecting measurement quality. It provides a look into the fundamental principles and workings of TOC analyzers. Current peroxydisulfuric acid wet ashing methods and combustion methods are discussed. Issues affecting quality control, such as non-zero blanks and preservation, are covered. Some of the difficulties in analyzing water for TOC and DOC that were identified up to 20 years ago still remain problematic today. Limitations in technology, reagent purity, operator skill and knowledge of natural organic matter (NOM) can preclude the level of precision and accuracy desirable for compliance monitoring.     

水和废水中黄磷的测定

试验了黄磷在紫外光区的吸收光谱,建立了紫外分光光度法测定水和废水中黄磷的方法.该方法不需酸化、氧化,可在萃取后直接比色测定.当样品中含有石油类干扰物质时,可用含氧化剂的酸性水溶液对萃取液进行反萃取即能将其排除.该方法灵敏,具有测定范围宽、准确度高、精密度好、操作简便等特点.     

水样中双酚A检测技术研究

介绍了水样中双酚A检测技术的最新研究进展,评述了光谱分析、传感器检测、免疫检测及生物检测等四种方法的特点及实际应用情况,探讨了水样中双酚A检测技术的发展方向.     

共沉淀—原子吸收法分析铁强化盐中的铁

本文采用原子吸收分光光度法,测定铁强化盐中微量铁。用数理统计方法检证了方法的可靠性。     

水环境中病毒检测技术研究进展

综述了水环境病毒检测技术的研究进展。介绍了过滤法、吸附法、离心法、混凝法等水环境病毒富集方法的原理和优缺点;总结了基于聚合酶链式反应(PCR),包括巢式PCR、多重PCR、实时荧光定量PCR、细胞联合培养PCR和数字PCR,以及高通量测序等分子生物学技术在水环境病毒检测中的应用;指出了水环境中病毒检测技术当前存在的问题和未来发展方向,为水环境中病毒的检测与管控提供技术支撑。     

固体废物氰化物总量和浸出毒性测定方法的比较

中国现行的固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的分析方法存在缺陷,不便于广泛指导监测工作,笔者优化了固体废物氰化物测定的前处理方法,明确了固体废物氰化物总量、氰化物浸出毒性测定时的样品粒径、浸提方法和消解方法,建立了容量法、分光光度法、流动注射法测定固体废物氰化物总量和浸出毒性的方法,并与标准方法（离子色谱法）进行比较。实验结果表明：容量法、分光光度法、流动注射法测定结果与离子色谱法无显著差异,3种方法测定固体废物氰化物总量加标回收率为80.5%~102%,平行样测定相对标准偏差为3.0%~6.9%,3种方法测定固体废物氰化物浸出毒性加标回收率为80.1%~107%,平行样测定相对标准偏差为7.8%~9.5%,3种方法测定结果精密度和准确度良好,均能够满足固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的测定要求。其中容量法、分光光度法由于其仪器设备简单、操作简便,可用于突发环境事件应急监测等情况下固体废物氰化物的测定。但容量法检出限较高,不能满足评价标准较低的分析测试工作要求,离子色谱法、分光光度法和流动注射法检出限均能满足一般分析测试要求。     

多元回归-紫外分光光度法同时测定硝基苯类化合物

对多元线性回归、多元逐步回归和岭回归三种方法应用于硝基苯类五元体系进行定量分析的结果进行了比较研究,结果表明,对于所涉及的组分光谱重叠严重的病态的混合体系,多元逐步回归和岭回归间接校正都是合适的算法,总平均相对误差分别为3.84%和3.00%.