薄层电池分析技术研究——染料中间体的分离和检测

本文用薄层电池-液相色谱电分析仪的新技术,研究了几种染料中间体:对氨基苯磺酸、联苯胺、邻甲联苯胺、对氨基偶氮苯四种含氮化合物的混合体系的连续分离和检测。选择了以甲醇∶0.1N HAc—NaAc(pH4.6)=75∶25(体积比)的溶液为流动相,流速为0.90ml/min的实验条件。结果表明:进样体积为10μl最低检测量为1—2ppb。方法的精密度±0.1。工作曲线线性范围1×10~(-4)M—1×10~(-7)M。整个分离检测在八分半钟即可完成,方法的回收率92—106％。     

树脂富集-冷原子吸收法测定天然水中痕量无机汞和有机汞

3926B型巯基树脂性能稳定,能多次再生使用,配合冷原子吸收法适于富集测定饮用水及天然水中溶解态痕量无机汞和有机汞。1—4l水样调至pH2.5,以15ml/min流速通过装有1g树脂的交换柱。用5％硫脲酸性溶液,以0.4ml/min流速淋洗。收集25—50ml淋洗液,取一部分加入10ml 5％硫脲溶液和10ml 20％氢氧化钠,测无机汞(加10％氯化亚锡2ml)和总汞(加含6000ppm镉的10％氯化亚锡2ml)。差减求出有机汞。本法八次富集测定重蒸去离子水,未检出有机汞,无机汞含量在9.2—11.8ppt范围,相对标准偏差6.35％。对重蒸去离子水、自来水、雨水和河水富集测定,检出最低平均含无机汞10ppt,有机汞2ppt。有机汞回收率河水为84％,其余在91％以上,相对误差小于4％。若以10l水样富集,将能测定0.2ppt汞。     

岩溶地下水中微量有机氯、有机磷农药的气相色谱测定

报导了用电子捕获检测器,一次检出岩溶地下水中多种微量有机(?)、有机磷农药的气相色谱快速分析法。本法以外标峰(?)法定量,有机(?)的最低检出限为0.01ppb(a 666),有机磷的最低检出限为0.1ppb(DDVP)。在选择最佳分析条件基础上,进行了方法的精密度与准确度考察,结果表明,方法的平均回收率为86—106％,变异系数不大于13％,同时,对实际岩溶地下水样中微量农药组份进行了测定。     

用键合硅柱和色谱技术分析水中快杀稗残留

本文提供了两种简便、快速、灵敏、经济的快杀稗残留分析方法。用C_8键合硅柱萃取、富集水中的快杀稗,与MTBSTFA衍生,用GC-FID测定。添加回收率为90—108％,检测极限为1ppb。HPLC法,水样不必净化可直接测定,检测极限为20ppb。水样浓度过低时,需用C_8键合硅柱萃取,富集后用HPLC测定,20ppb的添加回收率为101.3％,可检测到2ppb。     

气相色谱法测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷的残留量

本文用带氮磷检测器的气相色谱仪,测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷残留量,结果表明:水胺硫磷和甲基异柳磷最小检出量分别为1.3×10~(-11)g和2.8×10~(-12)g,最低检出浓度分别为0.7ppb和0.1ppb,回收率添加浓度为0.05—5mg/kg时,回收率范围分别为89.9—97.8％和100.7—104.9％,变异系数绝对值分别为3.42—5.58％和1.33—2.36％。     

高效液相色谱-荧光法测定水中,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

建立了水样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法.水样经乙酸乙酯提取后,运用N-甲基咪唑-乙腈(NMIM-CAN)(1+1)、三氟乙酸酸酐-乙腈(TFAA-CAN)(1+1)在避光条件下进行柱前衍生化反应,反应20min后,用高效液相色谱-荧光检测器进行测定结果表明,水中甲维盐添加浓度在0.0001-0.O1mg ·l-1范围,方法的回收率为78.4% -115.2%,变异系数为3.0%-11.3%,方法最低定量限为0.0036mg·l-1方法的灵敏度、精密度和准确度完全满足农药残留分析的要求.甲维盐在巢湖水中的残留量低于该方法的检出限,稻田水中的残留量为0.54mg·l(-1).     

空气整段间隔流动注射-催化动力学光度法测定天然水中痕量钒

应用空气整段间隔流动注射法与改进的钒-溴酸钾-没食子酸催化动力学反应体系相结合,建立了测定天然水体中痕量钒的催化动力学光度FIA法。通过使用一个自制的进样阀,使样品带在反应管道中的留存时间得到延长,加热允许温度得到提高。在温度80℃,反应留存时间4.75min条件下,可测定0—10ppb的钒,检出限达0.1ppb。测定2ppb钒样品时,RSD为2.7％(n=10),测定频率达90次/h,方法的平均回收率在80—109％之间。     

微分脉冲极谱法测定大气中痕量甲醛与甲醇

本文应用微分脉冲极谱法研究了背景电流、底液pH值、肼用量、脉冲电压振幅、扫描速度和氧化甲醇的条件等对测定大气中甲醛、甲醇含量的影响。在最佳条件下,甲醛的峰电位为-1.03V(相对于Ag/AgCl电极),检测下限为10ppb;甲醇的检测下限为80ppb。用本法测定了北京化工实验厂大气中甲醛和甲醇的含量,其回收率、精密度和准确度均符合分析要求。     

巯基棉富集、分离-微分脉冲极谱催化法测定水、粮、土壤中钨的背景值

钨在0.1M硫酸—114×10~(-4)M二苯羟乙酸—6％氯酸钾—3.0×10~(-4)M溴代十六烷基三甲胺底液中,微分脉冲极谱催化法比直流极谱催化法具有更高的灵敏度,检出下限为0.1ppb,而且钨峰与氢峰明显分开,峰形很好,但大量钼存在下干扰钨的测定,故用巯基棉在pH=2—7的条下钨被定量吸附,而钼不被吸附,从而富集、分离大量钼存在下的痕量钨,检出下限可达0.001ppb,回收率90％以上,变异系数小于15％,从而满足了水,粮、土壤中钨的背景值测定,分析结果与其它方法的分析结果相一致。     

应用生物降解处理石油化工废水

从处理石油化工废水的活性污泥和长期被对苯二甲酸粉尘污染的土壤中分离筛选出261株好氧细菌,其中部份菌株能降解醋酸、乙二醇,对苯二甲酸、甲醇、苯酚,苯乙烯和丙酮。对降解前4种有机物的最适宜条件,各选一代表菌株进行了探究,结果表明,所试菌株能分别在4,10及14h内将甲醇(50mg/l)、醋酸(2500mg/l),对苯二甲酸(200mg/l)100％降解,而乙二醇(200mg/l)在18h也能降解70％以上。使用混合菌株对石油化工废水进行(处理5L发酵罐)运转试验,也取得了较好的效果。     

顶空-固相微卒取-气相色谱测定水体中痕量苯系物

对测定水体中痕量苯系物的顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取条件进行了对比优化,经过对水体中的7种苯系物对比实验,确定了顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取的最佳实验条件为：选用75μmCAR/PDMS萃取涂层,加入与水质量比为40%的氯化钠,于20℃温度下萃取40min,解析3min。方法检出限为0.12～0.19μg/L,相对标准偏差2.0%～3.9%。依据确定的优化条件,用不同类型的水样对优化后的试验条件进行了验证试验,回收率在96.2%～102.0%之间,表明优化后的试验条件适用于多类型水体中痕量苯系物的分析测定。     

高压液体色谱法测定工业废水中的烷基苯磺酸钠

采用反相高压液体色谱(HPLC)荧光法测定合成洗涤剂废水中的直链烷基苯磺酸钠(LAS),激发波长为232nm,发射波长为290nm。使用国产C_(18)色谱柱,甲醇/水体系作流动相,水样经微孔膜过滤后直接进入HPLC仪分析。当废水样中LAS浓度在17—24mg/l时,变异系数为0.8—2.4％;水样加标加收率为82±5％;最低检测浓度为0.016mg/l。     

水中痕量亚当氏剂和二苯胺的固相微萃取方法研究

研究了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)测定水样中痕量亚当氏剂和二苯胺的分析方法.对SPME的条件如萃取纤维、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间进行了优化,并用于地下水等实际水样的分析.SPME优化的条件为:选用60μmPDMS/DVB萃取纤维在室温25℃下直接萃取60min,磁力搅拌速度为1100r.min-1,然后萃取纤维在解吸室内静态解吸9min后进行HPLC分析.液相色谱分离条件为ZORBAXSBC18柱(4.6mmi.d.×250mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(70:30,V/V),流速为1.0ml.min-1,二极管阵列检测器波长为280nm.方法线性范围为0.005mg.l-1—0.5mg.l-1(R>0.99),两种物质的检出限(S/N=3)分别为0.003mg.l-1和0.002mg.l-1.加标回收率分别在89.6%—100.4%和97.5%—100.1%(n=5)之间,相对平均标准偏差(RSD)分别在4.5%—6.2%和3.8%—6.7%之间.该方法快速、简便,无需使用有机溶剂,适于水样中痕量物质的分析.     

分光光度法测定水和废水中的黑索金

本文研究试验了水和废水中黑索金的分光光度测定方法。黑索金含量在0—10mg/l范围内符合比尔定律,回收率为95—105％,黑索金浓度为0.48mg/l时,十一次测定的相对标准偏差为2.91％,最小检出浓度是0.1mg/l。本文研究试验了黑索金定量分解的条件,试验了三十六种可能共存成份的影响及干扰的清除。方法的特点是:分析周期短,所用试剂及仪器简单、操作简便、能满足水和废水中黑索金测定的要求。     

被动式甲醛监测器的研制

本文研制的被动式甲醛监测器,以20％二乙醇胺处理过的玻璃棉为吸收介质,并用多聚甲醛在恒温下分解生成甲醛的方法,制备ppb到ppm级的甲醛气源,然后用AHMT比色法测定监测器收集的甲醛量。监测器能准确测定120ppb(取样7d)到20ppm(取样8h)的甲醛,重复性好,变异系数小于16％,平均采样速度为5.0ml/min。     

HS?SPME?GC/MS同时测定污废水中多种 VOCs异味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS),建立了快速定量分析污废水中多种挥发性有机异味物质(VOCs)的方法.VOCs异味污染物主要为含氧有机物(OVOCs)、硫醚类(VSCs)和苯系物(BTEX)等三大类.针对不同异味物质的物化性质,实验优化了HS-SPME条件,如萃取纤维涂层、萃取温度、萃取时间、盐析效应及解析时间等.研究结果表明,DVB/CAR/PDMS (50/30μm)萃取头针对三类物质的选择性最高.同时综合各类异味物质的性质,优化顶空固相微萃取实验条件为:在水样中加入20%(W/V)的NaCl,65℃孵化条件下萃取30 min,解析180 s.所建方法的多种VOCs在其各自线性范围内线性良好,R~2均大于0.98,相对标准偏差为9.8%—15.5%,检出限为4—55 ng·L~(-1),加标回收率为79.1%—108.6%.对不同污废水进行了检测,实验结果证明,此方法可满足不同污废水中多种痕量VOCs异味物质的同时检测.     

密封法测定COD

密封法测定COD,先准确取水样2.5(或5.0)ml,放入50ml具塞磨口比色管中,加消化液2.5ml和催比剂溶液3.5(或7.5)ml,盖上塞并旋紧.然后用聚四氟乙烯生料带将管口密封好,置于固定支架上,恒温箱中150±1℃消化2.0小时,取出待冷却后,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴或UV法测定. 本法实用紧凑,经济可靠,占空间小,可批量分析样品.通过对各种实际水样的测定.表明本法具有很高的准确度和精密度,可与回流法相媲美,其最低检出极限为5.0mg/l左右.     

SPE-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃

建立了固相萃取-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中多环芳烃(PAHs)的分析方法,优化了固相萃取条件.结果表明,对1L水样加入10%有机改性剂进行固相萃取,采用3ml四氢呋喃洗脱后进行HPLC分析,平均回收率在95.22%-100.8%间,相对标准偏差为0.78%-6.68%,方法的检出限在0.03-220 ng·l-1之间.     

二元酚的五氟苯甲酰氯衍生研究

以五氟苯甲酰氯作衍生剂,GC/ECD为检测手段,对邻、间、对苯二酚及3,5-甲苯二酚进行了衍生研究,实验表明,四个二元酚特别是邻、对苯二酚在碱性水溶液中皆不稳定,采用与普通酚同样的衍生方法难以得到定量衍生,相反,其衍生物在水相和有机相中都很稳定.本文讨论了影响二元酚衍生的主要因素,并在此基础上确立了二元酚的最佳衍生条件.为评价方法的回收率,于纯水中加入浓度分别为2及10ppb的二元酚,回收率为67—98％,最大相对标准偏差小于6％.方法的最低检测浓度为0.45—4.4ppb.     

萃取色层-原子吸收法测定废水中痕量铅和镉

本文采用吸附树脂GDX-301为支持体,以双硫腙-MIBK混合为萃取剂的萃取色层柱分离富集废水中痕量铅、镉,以0.5N盐酸洗脱后进行原子吸收测定。测定精密度优於5％,回收率96—104％,测定下限:铅50ppb,镉5ppb。方法可用於铀矿冶外排废水、一般工业废水和生活饮用水中微量铅、镉的测定。 文章对色层柱的基本特性及其制备、再生、萃取色层分离的条件、共存元素的干扰、方法的准确度、精密度进行了研究,结果比较满意。