2-(2''''-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚的合成及其光度法测定水中的钴

合成了新试剂2-(2'-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚,研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,2-(2'-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚与钴生成2∶1稳定的配合物,该配合物λmax=575 nm,摩尔吸光系数ε为2.443×104 L·mol-1·cm-1.钴含量在0～0.4 mg/L内符合比耳定律.新方法用于水样中微量钴的测定,结果满意.     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(PADMAP)与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定环境样品中痕量钴的新方法,在pH4 0的HAc—NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,PADMAP与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定。络合物最大吸收波长为585nm,摩尔吸光系数为1 05×105L·mol-1·cm-1,钴含量在0—1 0mg/L内符合比耳定律。方法用于几种环境样品中钴的分析,结果令人满意。     

2-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚固相萃取光度法测定镉的研究

研究了用2-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)固相萃取光度法测定镉,在pH=8 0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,QAMDHB与镉反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数 =5 18×104L·mol-1·cm-1。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后,用该方法测定,结果令人满意。     

1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯光度法测定矿山废水中的锌

研究了用1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)分光光度法快速直接测定锌的方法。在表面活性剂TritonX-15的存在下,pH=9.5～10.5的Na2B4O7-NaOH介质中,DCNPNPT与锌( )可生成1∶3的橙黄色络合物。最大吸收波长为445nm,同时在535nm配合物有一最大负吸收,建立以535nm为参比波长,445nm为测定波长的双峰双波长法进行测定,表观摩尔吸光系数可达1.12×105L/(mol·cm)。用拟定的方法测定矿山废水中的锌,与原子吸收法测定的结果十分吻合,结果令人满意。     

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量Ni(Ⅱ)的研究

2—羟基— 5—磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与 Ni( )在 OP存在下 ,于 p H=1 0的硼砂缓冲溶液中形成 2∶ 1红色络合物 ,λmax=530 nm,ε=6.0× 1 0 4 L· mol- 1·cm- 1 ,Ni( )含量在 0～ 0 .2 4 mg/ L符合比耳定律。用于电镀废水中镍的测定 ,结果满意。     

新试剂P—NPAQ的合成及其与铜的显色反应研究

合成了新试剂5-(4-硝基苯偶氮)-8-氨基喹啉(P-NPAQ),其结构经红外光谱和元素分析证实.研究了P-NPAQ与铜的显色反应及其最佳条件,在Tween60存在下,铜与P-NPAQ在碱性介质中形成1:2的紫红色配合物,其最大吸收峰位于605nm处,摩尔吸光系数ε=5.92 ×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),铜量在0-20μg/25ml范围内符合比尔定律.该方法简便、快速,可不经分离,用于环境样品中铜的测定.     

2-(2-喹啉偶氮)-4-二乙氨基苯甲酸光度法测定镍的研究

合成了新试剂 2 -( 2 -喹啉偶氮 ) -4 -二乙氨基苯甲酸 ( QADEABA) ,并研究了其与镍的显色反应 ,在 p H=8.0的硼酸 -磷酸二氢钾缓冲介质中 ,吐温 -80存在下 ,QADEABA与镍反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 90 nm ,ε=1 .1 8× 1 0 5L· mol-1· cm-1。镍含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于水样中镍含量的测定 ,结果令人满意     

5—(4—磺酸基苯偶氮)8—(2,4—二硝基苯氨基)喹啉测定食品中铜的研究应用

在弱碱性介质中 ,5— (4—磺酸基苯偶氮 ) 8— (2 ,4—二硝基苯氨基 )喹啉 (SPDNPAQ)与铜反应生成 2∶ 1紫红色络合物 ,体系 λmax=56 0 nm,ε=1.2 3× 10 5L· mol-1· cm-1。铜含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于一些生物样品和水样中铜的测定。     

吐温-20和锰(Ⅱ)存在下二安替匹林间氯苯基甲烷光度法测定水中微量铬(Ⅵ)

研究了Cr(Ⅵ)与二安替匹林间氯苯基甲烷(DAmCM)的分析特性,在吐温-20和Mn(Ⅱ)存在下,在H_3PO_4介质中,DAmCM与Cr(Ⅵ)反应生成红色产物,其最大吸收波长在480nm,ε=1.0 × 10~ 5L·mol~(-1)·cm~(-1)·Cr(Ⅵ)量在0～10μg/25ml间符合比耳定律。     

分光光度法测定环境水样中镁的研究

研究了4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HNAPMP)与镁的显色反应,在硼砂—氢氧化钠(pH=10)缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,HNAPMP与镁反应生成2∶1稳定络合物,λmax为525nm,ε为3 63×104L·mol-1·cm-1。镁含量在0—0 8mg/L内符合比耳定律,方法用于环境水样中镁的测定,结果令人满意。     

顶空气相色谱法测定水和废水中的4-甲基- 2-戊酮

采用液上顶空气相色谱法测定地表水和废水中的4-甲基-2-戊酮。以HP-5毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，取得较好的结果。方法检测限为0．06mg/L，相对标准偏差为5％，加标回收率在82％～117％之间。     

羊角铺水源水中极微量NO -2 - N的测定

建立了自制浮选器富集、分光光度法测定羊角铺水源水中痕量亚硝酸盐氮的方法,介绍了试验的注意事项。方法在0μg／L-4．00μg／L范围内线性良好,检出限为0．0002mg／L,RSD为2．0％-4．6％,加标回收率为94．0％-108％。     

PAN-S树脂富集钴的分光光度法测定研究

研究了PAN—S浸渍树脂对Co^2＋的吸附性能。Co^2＋吸附pH值范围为4．7—9．2,最佳pH值为5．4;达到最大吸附容量需25min,树脂对Co^2＋平衡吸附容量是98mg／g干树脂,达到最大吸附容量平衡时用0．1mol／L的HNO,洗脱,洗脱率达98％。该方法建立了PAN—S-树脂富集一分离钴离子的分光光度测定方法,结果令人满意。     

5NO_2-BPAIP分光光度法快速测定作物中痕量铜

研究了新显色剂 2 - [3- (5 -硝基苯并异噻唑 )偶氮 ]- 6 -异丙基苯酚 (5NO2 -BPAIP)与铜的显色反应 ,在pH为 7 5的氯化铵一氨水体系中 ,显色反应灵敏 ,配合物的最大吸收波长为 6 40nm ,摩尔吸光系数为 2 83× 10 5。铜含量在 0 μg/ 5 0mL～ 13 0 μg/ 5 0mL范围内符合比尔定律 ,方法简便、快速、选择性好 ,是目前光度法测铜的最灵敏的方法之一 ,用于作物中测定痕量铜 ,结果令人较为满意。     

Characterisation of a Hg(II) ion optrode based on Nafion-1-(2-thiazolylazo)-2-naphthol composite thin films

An optrode for Hg2+ ions based on a Nafion-1-(2-thiazolylazo)-2-naphtol (TAN) composite thin film has been developed. This optrode has a wide linear response range of 1-75 microM (pH 6) of Hg2+ ions with a limit of detection of 0.05 microM (10 micrograms l-1), which is sufficiently adequate for many environmental monitoring applications. The reflectance signal response shows a close correlation with the theoretical model derived. The response time of the optrode thin film was within 5-7 min to reach 95% of the final signal, depending on the concentration of Hg2+ ions. The selectivity of optrode to Hg2+ ions in phosphate buffer is good, with Co2+ and Ni2+ ions as the main interferences.     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯

采用SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯,优化了试验条件.对硝基氯苯在1.00 mg/L～80.0 mg/L之间线性关系良好,2,4-二硝基氯苯在1.00 mg/L～50.0 mg/L之间线性关系良好,方法检出限对硝基氯苯为0.6 μg/L,2,4-二硝基氯苯为2.1 μg/L,回收率对硝基氯苯为86.2%～94.7%,2,4-二硝基氯苯为87.3%～95.4%.     

气相色谱法测定环境空气中1,2-环氧丙烷

以活性炭吸附环境空气中 1,2 -环氧丙烷 ,用二硫化碳洗脱 ,OV - 10 1:30m× 0 32mm× 0 2 5 μm毛细管柱低温分流进样分离 ,氢火焰离子化检测器测定 ,保留时间定性 ,峰高定量 ,采样吸附率达 99%。方法有较宽的线性范围 ,较高的灵敏度和精密度。当采样体积为 30L时 ,1,2 -环氧丙烷的检测限为 0 0 0 5mg/m3