液液萃取—高效液相色谱法测定地表水中阿特拉津和甲萘威

本文对液液萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中的阿特拉津(Atrazine)和甲萘威(Carbaryl)的过程进行了较为详细的阐述,并对样品预处理条件(萃取溶剂、样品预处理p H值)和色谱分析条件(色谱吸收波长、流动相、柱温和流速)进行了优化,旨在提高地表水特定项目的分析效率和改进其分析技术。     

固相萃取在农药测定中的应用

1 前言以气相或高压液相色谱法测定谷物、蔬菜、水果等农作物及水中农药时,样品均需预处理。通常,采用液液分配萃取法。但其操作麻烦,有机溶剂用量大,往往影响分析结果的准确性,且影响操作人员的健康。近年来,固相萃取法(简称SPE)已被用于上述的样品预处理。该法是采用固相萃取小柱,运用液相色谱的理论,选择吸附剂和洗脱剂,以富集待测物质或除去干扰物质。由于被测物质的种类不同,SPE法可分为正相、反相吸附和分配、离子交换及排阻色谱等。相中,以正、反相吸附和分配色谱法的应用较为广泛。本文就C_(18)色谱小柱的组成、萃取原理、使用方法及应用作一简要介绍。 2 C_(18)小柱 2.1 组成 C_(18)萃取小柱由硅胶担体表面的-CH基硅烷化而制成。如: 硅胶氯硅烷简称C_(18) 市售Sep-pakC_(18)小柱,其固定相夹在两块多孔塑料板之间而装在塑料小色谱柱内而成。     

液液萃取气相色谱法测定水中的松节油

研究建立了液液萃取气相色谱测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度为0.01 mg/L,测定方法的样品添加回收率在94.0%-106%之间;平行8次进行精密度试验,分析方法的相对标准差为1.2%。结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定;二氯甲烷一次萃取,就可满足回收率的要求,并且该方法灵敏度高,操作简单,减少了取样量和萃取试剂用量,对环境保护更加有利。     

水体中酞酸酯的高效液相色谱分析测定方法

本文报导了水体中酸酯的高效液相色谱分析测定方法.水样品中酞酸酯用甲二氯烷振荡提取,然后直接注入色谱柱分析测定,不需净化分离.本方法的回收率为80—110%,相对标准偏差为5.3%.最低检出限,酞酸正二丁酯为60ng,酞酸异二辛酯为100ng.     

用国产固定液和担体分离测定工业废水及环境水中的DDT

关于DDT的色谱分析,国外已做了很多工作。国内也有许多单位做,但多数用进口担体和固定液。 我们为测定天津化工厂DDT生产废水水质及配合废水处理工艺工作,并为便于推广使用,研究了用国产固定液和担体来分离测定DDT异构体及其降解物。选择了固定液,找到了混合固定相较合适的配比,制备了合用的色谱柱,用这种色谱柱为工艺实验测试了上千次样品,证明柱性能和柱寿命是好     

分散液液微萃取气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯

本文建立了分散液液微萃取结合气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯(TCBs)的方法。考察了萃取剂和分散剂的种类、体积、超声萃取时间、萃取温度等对模拟海水加标样品的萃取效率的影响,得到最佳萃取实验条件为:以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,超声萃取时间为10 min,萃取温度为25℃。样品的加标回收率为97.8%~102.5%,相对标准偏差为2.8%~6.6%。1,3,5-,1,2,4-和1,2,3-TCB的方法检出限分别为1.5 g/L,0.5 g/L和2.0 g/L。该方法与顶空、液液萃取和固相萃取法相比具有检出限低、富集因子高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。采用本方法对5个实际海水样品中的TCBs进行了定量检测,结果表明其中两种样品含有2~3种待测物,浓度范围为1.9~6.7 g/L。     

巯基棉—气相色谱法分析水、土、生物等样品中的甲基汞

近年来,对环境样品中甲基汞的分析,国内外普遍采用West首先提出、而后经过不断改进的苯-半胱氨酸萃取、气相色谱测定的方法,由于该法需经几次萃取、反萃取操作,不可避免地会造成操作损失,并受到     

污泥中有机磷酸酯检测的预处理优化

基于“富集（加速溶剂萃取）+净化+检测”的步骤，进行污泥取样量、萃取条件、净化柱类型、淋洗液极性和洗脱液极性的优化.确定了0.2g污泥取样量、130℃萃取温度、1：1（V/V）的丙酮/二氯甲烷混合溶液为萃取剂、氨基柱净化、2：5（V/V）的二氯甲烷/正己烷混合溶液为淋洗液、二氯甲烷为洗脱液，最后用超高效液相色谱-串联质谱对有机磷酸酯进行定性定量检测.结果表明，各物质的基质加标回收率均在60%~120%之间，基质效应也基本控制在±15%.净化方法同样适用于污水样品，用此方法成功测定了北京市某污水处理厂各工艺单元的水相及固相样品，显示出良好的适用性.     

气质联用技术测定扎龙底泥中多氯联苯

采用液液萃取和固相萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对扎龙底泥中7种多氯联苯进行测定。该方法操作简便、快速、重现性好、精密度高、检出限低,结果令人满意。     

黄河兰州断面半挥发性有机污染物分布特征研究

用固相萃取和液液萃取的方法对黄河兰州断面的水样品进行预处理,再进行气相色谱/质谱联用分析测定,对饮用水源水中的半挥发性有机物进行了测定,并对结果进行了讨论.     

固相萃取-气相色谱法快速分析水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法,详尽地叙述了水样预处理过程.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用ODS-C18固相萃取柱将样品浓缩富集后,以DB-17色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以ECD和FID检测.方法检出限在0.12～90 μg/...     

草甘膦及其代谢产物氨基甲基磷酸在甜橙残留测定中衍生和净化的改进

本文报道了添加在甜橙样品中的草甘膦和它的主要代谢产物氨基甲基磷酸测定,是2-氯乙基,N-七氟丁酸衍生发展基础上的一种新方法,在凝胶渗透柱上用低 pH 值洗提液进行色层分离,并浓缩含水的提取物。在上述条件下,由渗透分离糖份和强烈吸附色素。另外用少量的阳离子交换柱分离糖份,然而使样品容易干燥和衍生。在含水条件下用正己烷萃取衍生的化合物,并用带电子捕获检测器的气相色谱分析。这方法更有效减少样品处理时间,对草甘膦的残留分析比环境保护局推荐提供的一般方法有更大的检测灵敏度。     

固相萃取—气相色谱法测定水中松节油

采用固相萃取—气相色谱法测定水中松节油,实现了样品提取自动化,避免了萃取溶剂二硫化碳对环境和分析人员的危害。用HP-5毛细柱代替填充柱对松节油进行分离,取得了较好的分离效果,并以色谱图中的最大峰α-蒎烯的保留时间与峰面积进行了定性和定量分析。     

气相色谱法测定工作场所空气中的二甲基甲酰胺

针对毛细管柱恒温分析时色谱峰裂分和定量重复性差的问题,对色谱分析条件进行了改进,建立了不分流进样程序升温的二甲基甲酰胺气相色谱测定方法提高了柱效和样品分析的准确度,降低了检出限(检出限为0.3μg/mL)。     

GC/ECD检测水中六六六、滴滴涕的改进

在此用毛细管柱GC/ECD程序升温方法检测水中的六六六、滴滴滴.对检测的条件如萃取溶液、色谱条件、色谱柱类型和标准液的保存进行了优化,并对可疑峰进行不同色谱柱或GC/MS验证,使其方法比标准方法有更好的分离度,更短的分析时间和精密度更好.     

戊唑醇残留分析方法实验室内质量控制研究

文章确立了小麦、香蕉中戊唑醇残留检测方法,小麦样品加水10 mL用丙酮为萃取溶剂,石油醚液液分配,中性氧化铝柱层析净化,用气相色谱(GC-NPD)检测。香蕉样品加水5 mL用丙酮为萃取溶剂,石油醚液液分配,浓缩后用气相色谱(GC-NPD)检测。分别设置不同时间批次,同一批次间的平行样及实验室内人员分析,分别从方法灵敏度、方法准确度、方法精密度及其质量控制图、标准工作液的稳定性来探讨该方法的可靠性,结果表明该方法可以作为香蕉和小麦种戊唑醇残留检测的标准分析方法。     

水中多环芳烃痕量富集技术进展

本文对水中多环芳烃的几种痕量富集进行了较为系统的比较和概述，与经典的液－液萃取比较，固相（柱）萃取具有节省时间，溶剂用量少和不易发生界面乳化等优点，是传统样品处理方法的理想替代技术。     

离子色谱在气溶胶无机离子测定中的应用

综述了离子色谱技术在气溶胶可溶性无机离子测定中的应用。离子色谱技术的主要优点是检测时间短、耗费样品量少和分辨率高。它克服了化学分析法的缺点,已经成为一种优秀的样品分析检测技术,气溶胶可溶性无机离子测定中采用这一技术是很有价值的。介绍了离子色谱的原理,仪器的组成与操作,并以气溶胶中无机离子的测定流程为主线,分别概述了采样与样品处理的方法和注意事项,分离柱与淋洗液的选择和影响因素,抑制器与检测器的发展和最新动态。     

离子色谱法测定烟气中的尘态氟

建立了一种简便、快速测定废气中尘态氟的离子色谱分析方法。用滤筒采集样品,以碳酸钠-碳酸氢钠混合液为淋洗液,用离子色谱进行样品分离,面积外标法定量。分析结果表明,该方法操作简便、离子色谱条件的线性理想,测定结果的回收率、精密度和准确度较高。适用于污染源废气尘态氟的测定。     

液液萃取气相色谱质谱法测定水中的四乙基铅

采用液液萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、pH、盐度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响,其中萃取溶剂种类对萃取效率影响最显著。用所建立的方法测定长沙地表水和地下水实际样品中四乙基铅的含量,检测结果令人满意。检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为2.6%~7.8%(n=6),加标回收率为88.0%~108%。