水杨酸-次氯酸盐测定水中氨氮方法的改进

指出文献[1]法中水杨酸-次氯酸盐法测定氨氮时,生成物的颜色并不是蓝色化合物,而是绿色化合物。提出对水杨酸-次氯酸盐法测定氨氮方法的改进,并通过对亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠两溶液的用量、pH值的调试等一系列试验研究与探讨,结果表明,当亚硝基铁氰化钠溶液和次氯酸钠溶液的用量分别为0．20ml和0．10ml时,显色颜色为蓝色。尤其是当显色溶液的pH值在11．60-11．62之间,溶液吸光值尤为稳定。     

水杨酸法检测水质氨氮的改进方法

该氨氮检测方法是对水杨酸分光光度法的改进,通过将50 g/L的水杨酸改为150 g/L的水杨酸钠,将有效氯为3. 5 g/L的次氯酸钠溶液改为5 g/L的二氯异氰尿酸钠溶液,增加了检测试剂的稳定性和贮存时间,同时将氨氮测定上限从1 mg/L提高至2. 5 mg/L,并将显色时间从60 min优化为30 min,使得此方法更为便捷。该方法的氨氮标准曲线线性关系良好,相关系数为0. 999 6,准确性和精密度高,加标回收率良好,适用于不同类型水质中氨氮的检测。     

环境水质氨氮的快速检测

采用全固体混合试剂,将改进的水杨酸分光光度法应用于水质氨氮的测定.络合物的最大吸收波长为697 nm,表观摩尔吸光系数为2.00×104 L/(mol·cm),氨氮质量浓度在0.01 mg/L～1.00 mg/L之间符合比尔定律,反应产物颜色在3 h内保持稳定,常见的共存离子均不干扰测定,混合试剂保存期长,可用于环境水质氨氮的快速检测.     

气相分子吸收光谱法测定海水中氨氮的干扰因素识别及预处理方法研究

采用气相分子吸收光谱法测定海水样品中的氨氮,重点考察海水中共存离子对氨氮测定结果的影响规律,识别测定过程中主要的干扰因素,并提出消除干扰的预处理方法.研究结果表明,碘离子会对氨氮的测定产生负干扰,当样品中碘离子质量浓度达到0.0765 g/L时,氨氮的测定结果与标准值相比明显降低,且在碘离子质量浓度达到0.1910 g...     

淡水中氨氮高效快速测定方法的优化研究

基于氨氮与纳氏试剂进行显色反应的原理,建立反应体系为1 mL的小体系淡水中氨氮的测定方法。新方法的显色剂用量为20μL、显色时间为10～30 min、盐度<0.5%、pH值为3～11,纳氏试剂以6 000 r/min、5 min进行离心处理,采用酶标仪96孔板在420 nm波长下测定显色反应溶液的吸光度。将该方法与《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)(国标法)测定氨氮的吸光度进行正交验证,结果表明2种方法具有良好的拟合度。新方法的检测范围从国标法的0～2.0 mg/L提升到0～4.8 mg/L。方法测定淡水中氨氮的质量浓度具有简便、连续、快速、高批量的优点,适用于实地、实时地测定淡水中的氨氮。     

纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进

对纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法进行了改进,水样取样量和所加入试剂的用量均同步缩小10倍,并于美国Hach公司COD消解管中进行显色反应,另在与之配套的分光光度计上直接比色测定.改进后最低检出限为0.05 mg/L,同时将测定上限扩大到10 mg/L,精密度和准确度与标准法一致.     

纳氏试剂法检测水中低浓度氨氮存在问题分析及方法改进探讨

针对采用《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)测定低浓度氨氮时存在的测不准问题,研究了药剂投加量、反应时间等因素对检测结果的影响,认为低浓度氨氮下的显色反应速度过慢是测定结果不准的原因,并据此提出利用强碱调节pH的方法加速反应进程.改良后的方法可以在0.2～1.2 mg/L氨氮浓度范围内呈现良好...     

2,4-滴、灭草松和多种酚类的快速检测方法探讨

采用Waters Oasis HLB柱分离富集水样,用超高效液相色谱法同时测定水中2,4-滴、灭草松和7种酚类。通过优化试验条件,使方法在0. 03 mg/L～10. 0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 03μg/L～0. 12μg/L,自来水水样的回收率为84. 4%～109%,RSD为0. 8%～3. 7%。     

水中砷快速检测方法研究

采用实验室与现场相结合的方法对砷快速测定方法的可靠性和应用价值进行研究。研究显示,该法检出限为2μg/L,具有较好的准确度,对于砷质量浓度5μg/L的水样,相对误差为1.00%~10.00%,对于砷质量浓度为5μg/L的水样,虽然相对误差较大,为22.40%,但其测定结果在砷污染快速监测可接受的结果范围内;精密度较高,相对标准差为5.27%~16.54%;同时具有较好的再现性。该方法能减少砷污染筛查的工作量,可满足应对砷污染突发事件应急监测的需求。     

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定海水中氰化物方法改进

应用国家标准方法中的异烟酸—吡唑啉酮分光光度法测定海水中氰化物,存在方法精密度和准确度不高、效率低的问题,本文对该方法进行了完善和改进,提高了海水氰化物测定方法的精密度和准确度,从而提高了效率。     

亚硝酸盐氮对次溴酸钠氧化法氨氮测定的影响

次溴酸盐氧化法是一种海水或高盐度水质氨氮的常用检测方法,但实验发现该方法在亚硝酸盐氮存在时氨氮测定结果有较大误差。研究了次溴酸盐氧化法中亚硝酸盐氮对氨氮测定结果的影响。结果显示,氨氮的测量误差随着水样中亚硝酸盐氮含量的升高而变大,且具有明显的正相关性;探讨误差产生的机理发现,误差可能是次溴酸盐不能将氨氮完全氧化为亚硝酸盐氮导致的;研究了氧化率的影响因素发现,氧化时间对氧化率的影响可忽略,温度对氧化率有很大影响。在室温为(23±1)℃时,拟制出亚硝酸盐氮浓度对氨氮测量绝对误差的影响曲线,曲线方程为y=1.834x+0.018,r=0.996 7。利用修订的氨氮测定计算公式,可大大提高亚硝酸盐氮存在时水中氨氮的测量精度。     

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况,在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明,采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时,标准曲线均具有很好的线性,线性拟合度均在0.999 3以上,检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应,适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时,气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低,因此,建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法,对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外,为保证测定结果的准确度,每个样品需平行测定2～3次。     

污水处理厂氮排放特征

为了更好地掌握污水处理厂运行和排放情况,在全国南方、北方分别选取3个省共11个城市122家污水处理厂,于2013年8—10月进行了专项监测。结果表明：75?4％的污水处理厂氨氮出水质量浓度小于2 mg／L,氨氮平均去除率达90?2％,但总氮的平均去除率仅为55?5％,污水处理厂排水中仍存在较多非氨氮形态的氮污染进入环境。氨氮排放达标的污水处理厂中,有约20％的总氮排放未达标。65?5％的污水处理厂出水氨氮占总氮的比例低于10％,而84?4％的污水处理厂进水中氨氮占总氮的比例高于50％。总氮是影响污水处理厂达标排放的主要污染因子。     

次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮试验条件的优化

对次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮的试验条件进行优化,考察了温度、氧化时间、次溴酸盐用量、氨基酸等影响因素,以及干扰离子对测定的影响。方法在0 mg/L～0.100 mg/L范围内线性良好,检出限为0.8 μg/L,标准溶液平行测定的RSD为4.4%,能力验证样品的测定结果合格。     

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。     

水中氯离子对氨氮测定的影响及消除

分析了不同浓度氯离子对水中氨氮测定的影响,并对其消除方法进行了探讨。实验结果表明,氯离子在一定范围内对氨氮的测定产生影响,用蒸馏比色法可以消除氯离子的干扰,误差〈5％。实际样品加标回收率为93％～97％,结果令人满意。     

水杨酸-次氯酸盐光度法测量氨氮时pH对氨氮在线监测仪测量结果的影响

采用水杨酸-次氯酸盐光度法,研究了pH对KS2301氨氮在线监测仪测量结果的影响。研究结果表明,酸碱度对仪器测量结果的准确性均有影响,其中,酸度的影响较碱度的影响要大。当PH为11.6~11.7时,显色剂的显色效果最好,仪器在这个值附近测量结果最稳定。