超高压液相色谱-串联质谱测定地表水中邻苯二甲酸酯

建立了地表水中6种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接过膜上样,用超高压液相色谱-串联质谱仪测定地表水中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。结果表明,6种PAEs线性相关性良好,方法最低检出限为0．01～ 0．05μg/L,低、中、高三个浓度的加标回收率在87．4％～106．9％之间。该方法方便、准确、灵敏度高,适合地表水中邻苯二甲酸酯类的监测分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中5种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱对水中5种磺胺类抗生素的测定分析方法。将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的线性范围为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均大于0.995,样品100倍浓缩后,检出限低至0.009μg/L;在5.0~100.0μg/L范围内,高中低3个水平的加标回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~12.0%。该方法能够满足《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》限制使用抗生素等化学药品开展专项整治的需要,是一种高效、准确、灵敏度高的方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集,用6．0mL二氯甲影丙酮（1：1,v／v）洗脱,氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析,检测波长为270hm,通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性,外标法定量。方法检出限1．0ug／L;线性范围1．0～97．0ug,／L,／相关系数0．9999;相对标准偏差7．7％-17．5％（n=6）;回收率在90．6％～111．9％。方法简单,快速,经济环保。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中对苯二胺

本文建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中对苯二胺的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温30℃,流速0.3ml/min,80%甲醇+20%纯水作流动相,保留时间1.92min,使用具ESI(+)源的质谱作检测器。在此条件下,水样过0.45μm滤膜后可直接进样,进样体积10μl,检出限可达0.028μg/L,在0.10～4.00μg/L范围内线性良好(R=0.9998);相对标准偏差在0.7%～4.9%之间,样品加标回收率在88.2%～118%之间,应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中对苯二胺的分析。     

自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中多环芳烃的方法研究

通过实验研究建立了自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中16种多环芳烃(PAHs)的方法。研究结果表明,利用Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度淋洗和变化波长的紫外、荧光程序可测定炼化废水中痕量的16种PAHs。最优固相萃取条件为:15mL甲醇改进剂、10mL萃取柱活化溶剂、5mL/min的萃取流速、分3次共计15mL洗脱溶剂、0.5mL/min洗脱速率。在此优化条件下,方法检出限低于HJ 478—2009《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》,精密度相对标准偏差(RSD)小于10%,标准曲线线性系数r≥0.999。     

液液萃取-气相色谱／质谱联用法测定地表水中四乙基铅

采用液液微萃取与气相色缈质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。同时还对萃取溶剂进行选择,结果表明：选择了二氯甲烷作为萃取溶剂,氯化钠加入量10g,该方法检出限为0．03μg／L,线性范围为0．20-10．Oμg／L,线性相关系数为0．9999,测定饮用水源水和地表水中的四乙基铅,加标回收率为89．5％～101．7％,相对标准偏差为3．7％-5．9％。     

SPE-HPLC/MS联用法测定地表水中的PFOA及PFOS含量

本文建立了固相萃取与高效液相色谱／质谱（HPLC／MS）联用的方法来测定地表水中全氟辛酸（PFOA）及全氟辛烷基磺酸（PFOS）的含量。此方法中PFOA在水样中的线性范围为40ng／L到500ng/L,线性相关系数0．9986,PFOS在水样中的线性范围为5n异／L到500ng/L,线性相关系数0．9905。此方法中全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的平均回收率分另13为83.91％和86.63％。水样中全氟辛酸和全氟辛炕基磺酸的检出限均为0.5ng／L。方法准确、可靠,分析结果令人满意。采用此方法测定了上海部分地区地表水中全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的含量。实验结果表明,上海地区长江入海口处徐六泾段全氟辛酸的平均浓度是46．88ng／L,全氟辛烷基磺酸未检出;黄浦江段全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的平均浓度分别是1594．83ng／L（前处理后需稀释10倍以确保在方法线性范围内）和20．46ng/L。可见长江及黄浦江流域的全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的控制与治理亟待提上议程。     

固相微萃取/气相色谱质谱法测定水中松节油

固相微萃取是一种操作简便、分析快速、无溶剂参与的样品前处理技术。通过采用固相微萃取富集水中的松节油,气相色谱质谱法分析,整个过程只需要25 min。该方法检出限为0.02 mg/L,样品加标回收率为90.0%～130%,相对标准偏差为3.49%～14.6%,完全能够满足日常环境管理需要。     

糠醛衍生-气相色谱/质谱法测定地表水中的肼和偏二甲基肼

建立了糠醛衍生-气相色谱/质谱法测定地表水中肼和偏二甲基肼两种肼类化合物的方法,优化了实验条件.在200mL水样(pH=7)中加入10mL0.05g/mL的糠醛衍生试剂,室温下反应2h,用15mL二氯甲烷萃取10min,氮吹至1.0mL后进样分析.本方法在0～100μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.996.检出限...     

光致抗蚀剂乳化废水中有机物GC/MS分析

采用色谱－质谱（GC／MS）联用分析仪分析了电子工业光致抗蚀剂乳化废水中的有机化合物成份，测定了该废水中各种有机污染物的含量。分析结果表明：电子工业中光致抗蚀剂乳化废水的主要成份为有机酸类、醛类、酯类、胺类、芳香酮类、酸酐类、砜类、聚醚类、醇类、芳香烃类、杂环类十一大类有机化合物，其中聚丙二醇类、脂肪酸类、丁烯酸类、苯甲酸类、苯甲酸胺、烷基酚聚氧乙烯醚类和噻吩类约占总有机碳含量的95％以上。有机污染物的分析测定对此类废水的处理工艺的研究具有重要的指导作用。     

超声萃取GC/MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯的含量

建立了超声萃取GC/MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。结果表明:该方法简单快速,灵敏度高,相对标准偏差小于10%,加标回收率为86%~109%;样品处理过程中采用化学毒性小的乙酸乙酯作为萃取溶剂,绿色环保。经过对多批次的各种电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯分析测定,均得到满意结果。     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。     

改进的QuEChERS-LC/MS/MS法快速检测蔬菜中7种农药残留

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈（V/V）作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明：7种农药的平均回收率为72%～127%,相对标准偏差为1.3%～16.3%,检出限为0.004～0.022 mg·kg^-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50～60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。