流动注射—原子吸收联用测定水中微量Cd与Pb

水中微量元素Cd、Pb直接用原子吸收火焰法测定,因灵敏度低、几乎检不出、利用甲基异厂酮萃取虽然能够使其灵敏度提高一个数量级,但因其在水中的含量通常属PPb级,其检出率也不高,而且分析步骤烦琐,萃取剂昂贵,污染环境、本方法利用流动注射与原子吸收联用,用D_(401)螯合树脂预富集水中的Cd、Pb,可使其灵敏度提高数十倍到近百倍,大大提高了火焰法测定水中Cd、Pb的灵敏度,现介绍如下:     

原子吸收石墨炉技术测定水中痕量阴离子洗涤剂

本文研究了用乙二胺铜(Ⅱ)—氯仿作为络合—萃取体系,石墨炉原子吸收技术间接测定水中痕量阴离子洗涤剂的一种方法。其检出限为2.0ug/1,加标回收率为89.6%～104.5%。具有选择性好、灵敏度高、快速简便等特点。同时还研究了水样的酸度和共存离子对测定的影响。对于用原子吸收进行有机分析具有一定的实际意义。     

氢化物发生流动注射原子吸收分光光度法测定铅的研究

本研究将氢化物发生(HG)与流动注射分析(FIA)相结合产生PbH_4,采用火焰原子吸收(FAAS)检测铅,灵敏度比FAAS提高了2.5倍,水样加标回收率为91.7～97.8％,相对标准偏差1.6～2.4％之间,分析速度150样次/小时。     

痕量汞灵敏快速测定法

本文介绍了测定痕量汞的一种简单快速和灵敏的分析方法。此法试样不予处理,用铁(Ⅲ)——硼氢化钠冷原子吸收法直接测定。通过实验,方法回收率达89—104％±6,变异系数为1.2％。方法精密度和准确度能满足微量分析要求。     

SPE固相萃取—高效液相色谱联用测定生活废水中烷基酚

建立测定生活废水中烷基酚的SPE固相萃取—高效液相色谱联用分析方法。水样采用固相萃取柱提取富集,以甲醇和二氯甲烷洗脱,在优化的分析条件下,液相色谱法测定样品中的9种烷基酚。结果:方法的平均回收率(生活废水) 55.1%～77.4%,RSD 1.2%～20.8%。标准曲线相关系数r0.999。本方法采用固相萃取,溶剂用量少,适于生活废水中烷基酚的测定。     

KI-MIBK萃取法测定地表水中铜、镉、铅的改进

对KI-MIBK萃取火焰原子吸收法测定地表水中铜、镉、铅进行了改进。用100ml容量瓶代替分液漏斗取样、萃取和火焰原子吸收测定。改进法校准曲线的灵敏度和相关系数、精密度和准确度均优于标准法。     

测汞水样保存方法的比较

由于溶器器壁对汞的吸附,汞、汞化合物的挥发以及溶液中悬浮胶体微粒的吸附等诸因素,使得含汞水样(包括用去离子水配制的汞标准样)在贮存过程中,汞容易损失。据El—Awady报道,未保护的汞标准(3ppb),在配制十分钟将损失20％,十天后则损失60％以上。而对于含量低于1ppb的河水等水样,损失就更大更快了。为了使河水等水样中痕量汞的分析结果具有真实性可靠性,必须采用有效的保存剂加以保护,以防止水样在采集一分析期间中汞的损失。近十年中,国内外有关工作者在这个方面作了大量工作,有了大量的报道。     

液液萃取-气相色谱／质谱联用法测定地表水中四乙基铅

采用液液微萃取与气相色缈质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。同时还对萃取溶剂进行选择,结果表明：选择了二氯甲烷作为萃取溶剂,氯化钠加入量10g,该方法检出限为0．03μg／L,线性范围为0．20-10．Oμg／L,线性相关系数为0．9999,测定饮用水源水和地表水中的四乙基铅,加标回收率为89．5％～101．7％,相对标准偏差为3．7％-5．9％。     

ICP—OES法在测定降水中金属离子的研究

本文主要研究了应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES法）同时测定降水中钾、钠、钙、镁金属离子的应用。通过多次测试待测标准物质,确定各待测元素的最佳分析谱线和仪器的工作参数。根据ICP-OES法测定模拟降水混合标准样品、降水样品及其加标样品的结果,与AAS法（原子吸收分光光度法）进行实验室间比对测定,得出ICP—OES法测定降水中钾、钠、钙、镁各离子的检出限、线性范围、标准偏差、准确度等均比AAS法得到的结果要好。ICP-OES法与国家标准方法——原子吸收分光光度法（GB13580．12—92,GB13580．13—92）相比,具有操作简单、多种元素同时测定、方便快捷、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点;有良好的准确度和精密度,相对标准偏差在0．3％～1．5％之间,加标回收率在97％～105％之间;该方法明显优于国家标准方法。     

污泥中痕量镉的萃取催化极谱测定

本文介绍了镉离子与I~-应生成CdI_4~(2-)络阴离子,在0.1M HCl-0.5MKI的条件下,被N-235二甲苯萃取,使Cd~(2+)与干扰离子分离,然后,用1.5NNaoH-0.025M酒石酸钾钠进行反萃取、萃取总回收率大于95％,反萃取后在pH3-6,0.04M盐酸羟胺-0.01M酒石酸钾钠-0.06MKI底液中,用导数示波极谱测出,检出限量为10p.pb,峰高与Cd~(2+)浓度在20ppb~1.0ppm范围内有良好的线性关系。本方法干扰少,适用于污泥和污染土壤中痕量,微量镉的分析,也可用于污水中微量镉的测定     

原子吸收法间接测定水中可溶性硫酸根

用原子吸收法间接进行自来水、地表水、地下水和带有颜色的废水中硫酸根离子的测定时,为消除铁和镍的干扰,在标准和试样中加入2％氯化铵。为提高测定的灵敏度,加入20％无水乙醇,测定被硫酸根离子从铬酸钡置换出来的铬,吸收波长为357.8nm,准确度达94％以上。     

环境监测分析的新技术及趋势

近年来,环境监测分析技术得到了迅速的发展。由于一些新的高级技术方法的使用,在痕量分析方面(PPm至PPb,乃至PPt水平),在复杂体系的分离,数据处理的自动化等方面都取得了很大进展。美国出版的“麦克劳—希尔环境科学技术百科全书”(Mcgraw—Hill Ency clopedia of Environmental Science and Technology)在论述环境分析的当前状态及未来发展方向时共指出了四     

糠醛衍生-气相色谱/质谱法测定地表水中的肼和偏二甲基肼

建立了糠醛衍生-气相色谱/质谱法测定地表水中肼和偏二甲基肼两种肼类化合物的方法,优化了实验条件.在200mL水样(pH=7)中加入10mL0.05g/mL的糠醛衍生试剂,室温下反应2h,用15mL二氯甲烷萃取10min,氮吹至1.0mL后进样分析.本方法在0～100μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.996.检出限...     

硅胶微球形填料固相萃取气质联用技术测定地表水中萘、苊、菲、芘

为改进水样通过固相萃取柱的能力,合成了中位数粒径为88μm硅胶微球形填料,健合C18后,装填为600 mg规格的固相萃取柱,用于提取地表水中萘、苊、菲、芘.结果表明,水样可借助滤过吸咐装置,依靠自身重力通过该回相萃取柱,滤过流量平稳为10ml/min.水样固相萃取处理后,用气质联用技术测定,样品相对标准偏差小于8.4％,加标回收率为93.2％～105％.在地表水环境监测中,该固相萃取柱可用于水样萘、苊、菲、芘的固相提取.     

石油酵母中超微量3:4——苯并芘的分离和测定

绪言(苯)3:4—苯并芘(Bap)是强致癌物质。(1)它的分布非常广泛,不仅存在于污染的空气中、污水中,也存在于与人们密切相关的食品中,因此它引起了人们的普遍注意。但 Bap 含量很低,一般以 PPb 计,所以分离、定量很困难。随着薄层层析技术的发展,特别是萤光分光光度计等高灵敏度仪器的出现,Bap 的分离、定量方法得到迅速发展。     

取样及样品前处理对制革废水中总铬的影响

通过利用火焰原子吸收分光光度法测定制革企业不同工艺流程产生废水的总铬,考察不同量具及取样量、不同消解方法和样品保存期限对测定结果的影响。结果表明水样中悬浮物造成的取样不均匀性导致测定结果差异明显,不同消解方法测定制革废水总铬,检测数据具有可比性,固定剂的加入能够使得水样检测数据保持稳定。     

电热原子吸收法测定大气中微量元素镉

用HNO_3—HClO_4硝解聚氯乙烯膜,用石墨炉原子吸收法直接测定大气颗粒物中的镉,方法准确度使用标准物质,在选定的条件下,相对误差0.011％,变异系数为10.83％,回收率在90.2～101.6％,方法操作简便测定速度快。     

PPb级磷的钼兰显色、滤膜吸着、溶剂溶解的分光光度比色法

近年来对环境水和排放水中磷浓度的标准限量不断加严,特别是一类环境水质的磷最高限量定为5μg/L。对此极低浓度的定量法,多数提案在感度、精度方面,以及操作简便、快速方面不能满足要求。日本环境厅公布的μg/L级(即PPb级)磷定量法,从振荡到分层静置,萃取有机层的分离……等操作,既费时又繁复,精度也差。     

关于原子吸收法测定水中Cr时若干金属离子干扰的探讨

一、问题的提出我们在参加环保系统统一标准溶液考核时发现,在同一含量的纯Cr标准溶液中加入一定量的重金属离子如Cu、Pb、zn、Cd、Ni等,其消光值变化很大,并且不同的仪器消光值也不同:分别用三个不同型号的原子吸收仪测定同—Cr标准溶液和加入一定量的其它离子的Cr的对照溶液、其结果如下:     

原子吸收分光光度法测定气溶胶中的镉、铜、铁、铅和锌

大气微粒中五种元素的火焰测定法可方便地从发表的文献中查到。通常 Cd 波长228.8nm 灵敏度是38PPb,Cu 波长324.8nm 灵敏度79PPb,Fe 波长248.3nm 灵敏度84PPb,pb 波长283.3nm 灵敏度0.68PPm,Zn 波长波长214.0nm 灵敏度36PPb。无火焰法灵敏度更高,消耗样品量少,但干扰较大。在相同波