GC/MS法测定润滑油基础油中多环芳烃

对润滑油基础油中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法进行了研究,探讨了样品的提取,固相萃取柱净化等前处理方法,同时也对仪器测定条件进行了优化.结果表明,在检测润滑油基础油中多环芳烃时,经优化的GC/MS法的加标回收率和精密度均达到较满意的水平.     

固体废物中挥发性有机物现场快速测定方法及有效性研究

采用便携式顶空/气相色谱—质谱(GC—MS)法与吹扫捕集/GC—MS法对实验室加标固体样品和实际固体废物(以下简称固废)中的挥发性有机物(VOCs)含量进行比对测定,探讨了便携式顶空/GC—MS法现场快速测定固废中VOCs的标准曲线时间有效性。结果表明:采用便携式顶空/GC—MS法测定固体样品中54种VOCs的准确度(以加标回收率计)和精密度分别为70%~123%、4.8%~17.6%,均能满足应急监测分析的要求,其检出限略高于吹扫捕集/GC—MS;其标准曲线在3d内有效性很好,7d后有效性明显下降,14d后需重新做标准曲线进行定量分析。便携式顶空/GC—MS测定固废中的VOCs基体加标回收率为69%~145%,测定结果与吹扫捕集/GC—MS相比,相对偏差小于10%,现场出具的监测数据有效,可为后续固废属性的鉴别和固废的处置提供依据。     

酚类—方法604

1.范围和应用 1.1 本法包括酚及其某些取代酚的测定,用于下列物质: 1.2 本法为一气相色谱法(GC),适用工业和城市污水中上述物质的测定。当用于分析不明样品中前述任一或全部物质时,至少需一附加的定性方法对化合物进行确证。方法中的衍、净化及ECD气相色谱分析条件可以确证FID测定的结果;使用本法得到的萃取液,方法625提供的气相色     

亚硝胺类—方法607

1.范围和应用 1.1 这个方法包括若干亚硝胺的测定,通过这个方法能测定下列化合物: 1.2 这是一个气相色谱(GC)法,适用于在40CFR136.1所规定的城市和工业污水中上述所列化合物的测定,当这个方法被用于分析不熟悉样品中上述任一或全部化合物时,应至少提供一种辅助的定性方法,以确证化合物。这个方法描述了能被用来确证第一根柱所得的测量结果的第二根GC柱的分析条件。方法625提供了定性定量测定N-亚硝基二正丙胺的色谱/质谱(GC/MC)     

三维荧光联合气相色谱/质谱快速溢油鉴别技术研究

通过一个具体溢油事例的研究,提出了通过三维荧光联合气相色谱/质谱(GC/MS)进行海面溢油鉴别的方法。采用三维荧光指纹信息(谱图形状、荧光特征峰位置、荧光特征峰强度)对14个可疑溢油源样品进行筛选,排除了13个可疑溢油源样品后,再利用GC/MS方法对溢油样品以及剩余可疑溢油源样品中难降解的生物标志化合物(饱和链烷烃、萜烷、甾烷、多环芳烃)进行分析,计算相应的诊断比值并采用"重复性限"方法进行溢油样品和可疑溢油源样品的鉴别分析。结果表明,溢油样品与其中的一个可疑溢油源样品一致,为同一来源;采用三维荧光联合GC/MS进行海面溢油鉴别,既可保证鉴别的准确性,又可大幅度减少检测工作量,缩短鉴定周期。     

水中痕量有机污染物吸附树脂富集后存贮研究

分析测定地下水体和以地面水为水源水中的痕量有机污染物,为了适应多种分析手段的检测极限,分析工作者设计和实验了很多方法.为了获取更具有代表性的环境样品,除了采用通常使用的高分子大网状吸附树脂进行样品富集工作外,更加注意了在采     

邻苯二甲酸酯类—方法606

1.范围和应用 1.1 本法包括某些邻苯二甲酸酯类的测定,下列化合物能用本法测定。 1.2 本法是一个气相色谱法(GC),适于测定40CFR136.1中所规定的城市和工业污水中的上述物质。当用于未知样品中上述任一或全部化合物的测定时,至少需要一次附加的定性方法对化合物予以确证。方法论述了色谱柱2的分析条件可用于验证色谱柱1的测定结果,方法625提供了用本法的萃取步骤,GC/MS定性定量测定上述表中所有     

有机氯农药和多氯联苯(PCBs)—方法608

1.范围和应用 1.1 本方法适用于测定某些有机氯农药和多氯联苯。下列化合物可用本方法测定: 1.2 本方法是气相色谱(GC)方法,应用于城市和工业排放物中上列化合物的测定。当该方法被用于分析不熟悉的样品中的上述化合物时,至少要用一种以上的附加定性技术来进行化合物鉴定。本方法叙述了第二种气相色谱柱的分析条件,它可以用来确认第一种柱所作出的测定结果。方法625所提供的气相色谱/质谱(GC/MS)条件适用于以本方法获得的萃取物中上面所列的所有化     

超声波辅助萃取—气质联用色谱法测定活性污泥中的多溴联苯醚

建立了活性污泥中多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法。活性污泥经超声波辅助萃取,用酸性硅胶、铜粉及复合硅胶柱纯化后,采用气质联用色谱(GC/MS)对7种PBDEs单体进行测定,内标法定量。结果表明,该方法具有很好的精密性和准确性,方法检测限为17～121 pg/g,加标回收率为84.5%～109.0%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～2.8%,回收率指示物3,3’,4,4’-四溴联苯醚(BDE-77)的回收率平均值为89.2%,RSD为0.8%,能够满足活性污泥中PBDEs的测定要求。采用所建立的方法对杭州和台州的活性污泥样品进行了测定,结果显示,台州样品中PBDEs含量高于杭州样品,但两者都低于相关文献所报道的北美及欧洲国家活性污泥中PBDEs的含量。     

反向流动注射分析法(rFIA)多组分同时测定的研究——氧化物和硫化物的分析

本文研究了分別使用吡啶/巴比妥酸和Fe(Ⅲ)/邻菲啰啉体系同时测定CN~-和S~(2-)的反向流动注射分析法。酸化后的样品溶液流经PTFE微孔膜时CN~-透过膜溶入吸收液中,而S~(2-)仍留存在原溶液中,而后分别和相应的显色试剂反应测定。方法适用于电镀厂废水的检测。每小时可分析30个样品。     

吹扫-捕集法在挥发性有机污染物分析中的应用

吹扫 -捕集法为 2 0世纪 70年代中期推出的痕量挥发性有机化合物的富集方法 ,它具有简便、灵敏度高、富集率高、快速、精密、准确、不使用有机溶剂等特点。 2 0多年以来 ,吹扫 -捕集器和GC、GC/MS等仪器联用测定环境中痕量挥发性有机污染物 ,已获得令人满意的结果 ,因而吹扫 -捕集法将在有机污染分析中得到日益广泛的应用     

硝基芳烃类和异佛尔酮—方法609

1.范围和应用 1.1 本方法涉及某些硝基芳烃和异佛尔酮的测定。下述化合物可以用本方法测定: 1.2 本方法是一种气相色谱方法(GC),应用于根据40CFR136.1所提供的城市和工业排放物中上述化合物的测定。当该方法被用来分析不熟悉的样品中的上述化合物时,至少要用一种以上的附加定性技术来进行化合物的鉴定。本方法叙述了第二种气相色谱柱的分析条件,它可以用来确认     

吹扫—捕集法在挥发性有机污染物分析中的应用

吹扫－捕集法为20世纪70年代中期推出的痕量挥发性有机化合物的富集方法，它具有简便，灵敏度高，富集率高，快速，精密，准确，不使用有机溶剂等特点，20多年以来，吹扫－捕集器和GC、GC／MS等仪器联用测定环境中痕量挥发性有机污染物，已获得令人满意的结果，因而吹扫－捕集法将在有机污染分析中得到日益广泛的应用。     

作物中稀土总量的测定

仪器、试剂:同土壤中稀土总量测定步骤称取2克粉碎的样品于150毫升烧杯中,加入20毫升浓硝酸,盖上表面皿,低温加热至激烈反应过后,样品大部分溶完,打开表面皿补加5毫升硝酸     

2,3,7,8-TCDD—方法613

1.范围和应用 1.1 本方法用于测定2,3,7,8-TCDD。 1.2 这个色谱/质谱(GC/MS)方法适合于测定城市污水和工业污水中的2,3,7,8-TCDD。用方法625可以检查样品中的2,3,7,8-TCDD。得到肯定结果后,必须使用方法613对其进行最后的定性确证和定量测定。 1.3 本方法对于2,3,7,8-TCDD的检出限(MDL,其定义在节14.1)列于表1。     

沉积物中痕量氯代酚与氯代愈疮木酚的测定

沉积物表面吸附态的氯代酚与氯代愈疮木酚被提入缓冲溶液。于沉积物—缓冲液混合物中同时加入正己烷与酸酐,使溶解态的酚乙酰化,并将其酰化物萃取。萃取物随之用玻璃毛细管GC—ECD进行分析。测定ppb级浓度氯代酚仅需1克试样。总分析时间30分钟。污染严重的样品需进行预处理,此时分析时间为35分钟。     

加速溶剂萃取-GC/MS法研究济南市环境空气颗粒物中的多环芳烃

以济南市为研究区域,利用TH-150C型智能中流量总悬浮颗粒物采样器采集了7个点位环境空气颗粒物样品,采用加速溶剂萃取、旋转蒸发、硅胶柱层析、氮吹仪氮吹后用GC/MS测定的实验研究方法,获得了济南市7个点位环境空气颗粒物中16种PAHs的质量浓度和ΣPAHs值.结果表明,7个点位环境空气颗粒物中ΣPAHs的含量在103...     

有机污染物树脂吸附后提取方法研究

使用高分子大网状吸附树脂分析水中有机污染物的第一步,是使水样通过吸附树脂柱或管进行吸附富集.这一工作主要是针对水中痕量有机污染物的分析测定工作。环境样品中,地下水体和以地面水为饮用水源水的水体中,有机化合物含量甚微,采用高分子大网状吸附树脂对水中痕量有机化合物,     

气相色谱法测定六六六、滴滴涕用色谱柱的效能比较

环境样品中666、DDT 残留量测定采用GC 法,推荐使用的色谱柱填料是 ChromosorbWAW DMCS80—100目涂以1.5%OV_(17)—1.95%QF_1。为了快速高效,学者们调节固定液的配比,使用细粒载体或短柱,但这些报道都是单因素的实验结果。另外,固定液的涂布采用蒸发法并习惯用丙酮为溶剂,也不适宜。鉴于此,我们对固定液的溶剂和涂布程序、固定液涂布量、混涂混装和分别涂装、不同柱长做了实验对比,找出了高效柱的制柱方法,还实验对比了推荐的高效柱和     

运用GC—MS联用技术对垃圾渗滤液中有机污染物成分的分析

通过测定垃圾填埋场渗滤液的色度、BOD5、CODCr、TOC、NH3—N、NO2^-—N、NO3^-—N、TKN、TP、总硬度等指标来分析渗滤液的水质特性。利用GC—MS联用技术对渗滤液中有机污染物的组分进行了鉴定，共检测出主要有机污染物63种。