CODCr中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进

在用重铬酸钾法 ( GB1 1 91 4- 89)测定水中化学需氧量时 ,标定硫酸亚铁铵标准溶液的方法可作如下改进 :将已滴定完毕的溶液倒入预先装有1 0 .0 0 ml重铬酸钾标准溶液的 5 0 0 ml锥形瓶中 ,再用硫酸亚铁铵溶液滴定 ,当溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色时即为终点。此种标定方法的改进有如下优点 :1标定方法的准确度和精确度不受实验人员操作的影响 ;2每批样品均可节省90 ml浓硫酸、330 ml蒸馏水及少量的试亚铁灵试剂 ,降低分析费用 ;3减轻实验对环境造成的二次污染COD_(Cr)中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进@叶玉珍$永安市环境监测站!…     

无外加热化学耗氧量快速测定

取500ml水样,加500ml0200molL重铬酸钾标准溶液,再加1500ml10gLH2SO4-Ag2SO4溶液,摇匀,室温冷却后加5000ml蒸馏水,4滴试亚铁灵指示剂、用01000molL硫酸亚铁铵标液滴定至溶液由黄色经蓝色至红褐色为终点,记录硫酸亚铁铵用量。同时取500ml蒸馏水作空白(操作步骤同水样)。方法最低检出浓度50mgL,测定上限500mgL。本法无外加热,反应温度最高可达130℃,具有较高精密度和准确度,高效节能简便易行。无外加热化学耗氧量快速测定@周璐$通化钢铁公司环境监测站!吉林通化134003…     

含氯离子废水中化学需氧量的分析

取 2 0 ml混合均匀水样 ,置于 2 5 0 ml磨口回流锥形瓶中 ,加 1 0 .0 0 ml0 .2 5 0 0 mol/ L重铬酸钾标液 ,用硝酸银溶液 ( 1 0 0 g/ L)滴定至出现砖红色沉淀止 ,再加数粒水玻璃珠 ,连接磨口回流冷凝管 ,从管上口慢慢加入 30 ml硫酸 -硫酸银溶液( 5 0 0 ml浓硫酸中加 5 g硫酸银 ) ,轻摇锥形瓶使溶液混匀 ,加热回流 2 h。冷却后用 90 ml水冲洗冷凝管壁 ,取下锥形瓶。溶液再度冷却后 ,若仍然发现有砖红色沉淀 ,加入数滴氯化钠溶液 ( 1 .0 g/ L)至砖红色沉淀消失为止。然后加 3滴试亚铁灵指示剂 ,用硫酸亚铁铵标液 ( 0 .1 mol/ L )滴定 ,溶液…     

EDTA滴定法测定总硬度的几点经验

1调节 p H:测定前先测水样 p H值 ,p H若过高或过低可分别用 6 mol/ L 盐酸或 1 0 0 g/ L氢氧化钠溶液调 p H约为 7,然后再加 p H为 1 0的缓冲溶液进行滴定。2加铬黑 T后应尽快完成滴定 ,但临终点时最好每隔 2～ 3秒滴一滴并充分振摇。 3将水样用盐酸酸化、煮沸以除去碱度 ,冷却后用氢氧化钠溶液中和。 4在缓冲溶液中适量加入 EDTA镁盐 ,使终点明显。但 EDTA和镁盐必须等当量 ,否则会造成较大滴定误差。EDTA滴定法测定总硬度的几点经验@金中华$灌云县环境监测站!江苏灌云222200…     

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的改进

用硫酸亚铁铵滴定法测定总铬[1 ] ,过硫酸铵的用量直接影响测定结果。用量过少 ,三价铬不能全部氧化为六价铬 ;用量过多需加入氯化钠除去过量的过硫酸铵及反应产生的氯气 ,需两次加热煮沸 ,总共至少要 2 0ｍｉｎ ,费时费事。今加以改进 ,即取样品 1 0 0ｍＬ稀释至 2 5 0ｍＬ ,吸取稀释样品5 0 0ｍＬ于 2 5 0ｍＬ锥形瓶中 ,加水 1 0ｍＬ ,加硫酸-磷酸混合酸 2 0ｍＬ ,滴加 5 ｇ/Ｌ硝酸银溶液 3滴 ,加固体过硫酸铵 2 ｇ ,加热煮沸至冒大气泡 ,保持 5ｍｉｎ ,流水急冷 ,加苯基邻氨基苯甲酸指示剂 3滴 ,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由红色…     

标定标准贮备液基准氧化剂的选择

《水和废水监测分析方法》第三版中,需要用氧化还原反应机理标定的标准溶液有75％是用重铬酸钾来标定的,在长期的使用中我们发现重铬酸钾有其不可避免的缺陷。 重铬酸钾首先标定硫代硫酸钠,再用硫代硫酸钠标定标准贮备液。按《水和废水监测分析方法》于250ml容量瓶加1gKI、50ml H_2O、15ml 0.05mol/l 1/6K_2Cr_2O_7,5ml 1+5H_2SO_4溶液呈深红色,静置5分钟用Na_2S_2O_3标定。正常反应现象是,溶液的颜色逐渐退去呈淡黄色时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液由兰色突变为无色,滴定结束确定为等当点。而我们在实际操作中多次碰到滴定后期溶液出现绿色,接近终点变成黑绿色,掩盖了正常的反应现象,使操作人员无法判断加入指     

在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳取代淀粉指示滴定终点

准确移取 2 0 .0 0 ml碘溶液于 2 50 ml碘量瓶中 ,加 90 ml水 ,加 1 ml1∶ 1 ( V/V) HCl,然后准确移入 1 0 .0 0 ml待标定的硫化物溶液 ,摇匀后避光保存 3min取出 ,加搅拌子置于电磁搅拌器上 ,用标定后的硫代硫酸钠溶液边搅拌边滴定至溶液呈微黄 ,加 1 0 .0 0 ml分析纯四氯化碳 ,搅拌 30 s,使其呈明显红色 ,继续滴定至四氯化碳层恰好无色 ,即到终点。在接近滴定终点时要缓慢滴定约 1 0 s一滴 ,以保证充分反应 ,并将电磁搅拌器转速调小以便观察四氯化碳层的颜色突变。本法易于判断滴定终点且有良好精度。在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳…     

二人对标法不适用于化学需氧量测定中硫酸亚铁铵的标定

在COD的检测中,用国标GB11914-1989和《水和废水监测分析方法》(第四版)中规定的方法标定硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,已充分满足重铬酸钾法测定COD对准确度的要求。现场评审专家组提出的必须用二人,二批次,十六平行的二人对标法标定硫酸亚铁铵浓度的要求不具合理性,应予纠正。     

水中总碱度和总硬度的连续测定

在容量分析中,水中总碱度的测定是应用中和法,以甲基橙作指示剂,用标准酸溶液进行滴定,当溶液颜色由橙黄变为橙红时,即为滴定终点;而水中总硬度的测定则是应用络合滴定法,以铬黑丁作指示剂,在pH≈10的条件下,用EDTA标准液进行滴定,当溶液由紫红色变为蓝色时,即为滴定终点。     

水中总碱度和总硬度的连续测定

在容量分析中,水中总碱度的测定是应用中和法,以甲基橙作指示剂,用标准酸溶液进行滴定,当溶液颜色由橙黄变为橙红时,即为滴定终点;而水中总硬度的测定则是应用络合滴定法,以络黑T作指示剂,在pH≈10的条件下,用EDTA钠盐标准液进行滴定,当溶液由紫红色变为天蓝色时,即为滴定终点。     

AgNO3滴定水中Cl - 终点误差的校正

测定水中Ｃｌ- 一般采用ＡｇＮＯ3滴定法 ,当ＡｇＣｌ定量沉淀后 ,过量一滴ＡｇＮＯ3溶液与指示剂ＣｒＯ2 -4 生成砖红色Ａｇ2 ＣｒＯ4沉淀 ,即为滴定终点。在此方法中 ,经典空白实验能有效控制和校正试剂中杂质、器皿及操作过程中沾污等因素对分析结果的影响 ,但它在校正误差时 ,也存在一些不足。(1 )水样滴定到终点是由乳白色变成砖红色 ,而经典空白实验是由透明的黄色转变成砖红色 ,两者色调变化不尽相同。因此 ,测试者对空白滴定终点易产生判断误差。(2 )水样滴定过程生成的ＡｇＣｌ沉淀对Ｃｌ- 有较强的吸附 ,而空白实验中消耗ＡｇＮＯ…     

亚硫酸钠标准溶液标定方法的改良

1标定方法 :吸取 0 .0 1 0 0 mol/L 碘溶液1 0 .0 0 ml,置于 2 5 0 ml碘量瓶中 ,加入 40 ml新蒸馏水 ,用待标定的亚硫酸钠溶液滴定至淡黄色 ,加0 .5 %淀粉溶液 2 ml,继续滴定至蓝色刚好退去 ,记录消耗体积 V。 2计算公式 :SO2 ( μg/ml) =( 0 .0 1 0 0× 1 0 .0 0× 32 .0 2×     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮时 ,必须作去除水中所含氯离子的预处理 ,以消除其对测定的干扰。通常是先用硝酸银标准溶液滴定 ,测出氯离子的浓度 ,然后另取水样 ,加入一定量的硫酸银标准溶液 ,使生成氯化银沉淀而加以除去。今发现 ,改用硫酸银标准溶液代替硝酸银标准溶液滴定测定氯离子 ,同样可行。其优点是避免了因两种标准溶液标定时带来的误差。由于是根据硫酸银标准溶液的滴定数 ,然后向水样中加入一定溶液量 ,所以当配制硫酸银标准溶液时 ,不需要作十分精确的标定 ,从而缩短了操作时间。酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进@林…     

滴定水样总碱度指示剂的选择和终点的确定

用盐酸滴定天然水和地表水水样总碱度时,通常采用甲基橙作终点指示剂。甲基橙在pH大于4.4时为黄色,pH小于3.1时为红色。在pH4.4—3.1之间,随着滴入盐酸标准溶液量的增加,指示剂的红色不断加深,使水样溶液逐步由黄色变为红色。由于红色与黄色的混合色为黄橙色、橙色、橙红色等多层次颜色,颜色的转变不易分辨清楚,往往给总碱度滴定终点的确定造成困难。加之各文献对甲基橙在终     

酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法

分析水样前 ,先吸取 1 0 0 .0 ml蒸馏水 ,置于2 50 ml锥型瓶中 ,加入 5ml H2 SO4及 0 .0 1 0 0 ml/L的草酸钠标准溶液 1 0 .0 0 ml,将溶液加热至 80℃ ,用高锰酸钾溶液滴定 ,至粉红色记录体积 V1,再将锥形瓶放入水浴锅待粉红色变为无色后取出 ,继续滴定至又出现粉红色并保持 30 s不变 ,记录体积 V2 ,即可求出 K值 :K=1 0 /( V2 - V1)　　由此可避免因高锰酸钾溶液稀释不当而造成样品的重复操作。酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法@刘真$江苏油田环境监测站!江苏江都225261…     

高锰酸钾对油田污水氯化物测定的预处理

随着石油开采、炼制及其污水处理工艺的不断改进 ,油田污水中含有各种成分复杂的添加剂 ,严重干扰水样测定。针对某些油田污水氯化物分析过程中出现的问题 ,根据高锰酸钾在碱性条件下不能氧化水中氯离子的原理 ,选择用碱性高锰酸钾氧化法进行前处理 ,可有效解决其干扰问题。采用《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中硝酸银滴定法直接测定某些油田污水中氯化物时 ,会出现如下现象 :在用硝酸银溶液滴定水样时 ,开始滴入硝酸银数滴 ,溶液便出现砖红色 ,停止滴定后 ,砖红色逐渐转黄 ,难以判断终点。初步判断为有机或无机还原性物质的干扰 ,用氢…     

富含泥沙水样COD_(Mn)测定方法的改进

富含泥沙水样滴定振摇过程中 ,因泥沙的色泽影响滴定终点的判断 ,带来较大的分析误差。改进方法 :加热氧化后的水样 ,立即加入 1 0 ml0 .0 1 mol/L的草酸钠标准溶液 ,水样很快澄清 ,将清液大部分倾入另一瓶中 ,再将余下的泥渣样过滤于此瓶中 ,用极少量的蒸馏水冲洗滤渣干净 ,在     

甲醛法测定大气中二氧化硫操作步骤的改进实验

1.原操作步骤存在的问题《环境监测技术规范》中使用两组25ml比色管,其中一组加入标液(或样液)及其它溶液,不加盖摇匀.迅速将上述溶液倒入另一组已加有对品红的25ml比色管,盖好塞子摇匀,显色,测定吸光度.《空气和废气监测分析方法》中使用两组10ml比色管,其中一组10ml比色管加人标液(或样液)及其它溶液体积约11ml,不加盖混匀,其余步骤同上.我们在实际工作中发现,按上述操作步骤     

地下水中钙镁离子的自动连续测定

研究了用GD-201通用自动滴定仪连续测定地下水样品中钙镁离子含量的方法。取一份溶液,以酸性兰K为指示剂,用EDTA进行滴定,由仪器判断滴定终点,计算机直接打出分析结果。方法操作简便,分析速度快,终点判断准确,实用性强。钙镁离子的相对标准偏差分别为1.23%、1.37%。检出浓度分别为0.126mg/L、0.143mg/L。回收率均在97.8%～104.1%之间。     

浅海氨氧监测方法

1标准系列的制备 :取 6支 1 0 0 ml量瓶 ,分别加入 0 ,0 .30 ,0 .6 0 ,0 .90 ,1 .2 0 ,1 .50 ml铵标准使用液 ( 1 0 .0 mg/L- N) ,加无氨蒸馏水至标线 ,混匀。系列各点的浓度分别为 0 ,0 .0 3,0 .0 6 ,0 .0 9,0 .1 2 ,0 .1 5mg/L- N。移取 35.0 ml上述各点溶液分别置于 50 ml具塞比色管中 ,各加入 1 .0 ml柠檬酸钠溶液混匀→ 1 .0 ml水杨酸 (原标准为苯酚 )溶液混匀→ 1 .0 ml次氯酸钠使用液混匀 ,放置6 h,选 6 4 0 nm波长处 ,5cm测定池 ,以无氨蒸馏水做参比溶液 ,测定吸光值 Aw,用校正后的吸光度绘制标准曲线。 2样品的测定 :分别移取 35…