示差脉冲伏安法测定联苯胺类化合物

本文用示差脉冲阳极伏安法在玻碳电极上测定联苯胺、邻甲联苯胺、盐酸联苯胺。在0.1NNaClO_4底液中,它们均在+0.60V附近产生一灵敏良好的阳极氧化峰,测定的检测限为1×10~(-5)M,在2×10~(-5)M～1×10~(-3)M浓度范围内峰高与浓度成线性关系。     

阳极溶出伏安法测痕量砷

在环境监测中砷是重要的分析项目,现有的测定方法如经典的古蔡法、分光光度法、原子吸收法、中子活化法、极谱法等,各有灵敏度低、重现性差、操作和设备复杂等不足之处,应用阳极溶出伏安法测定某些痕量金属,灵敏度高且设备简单,Forsberg等报导用金电极微分脉冲阳极溶出伏安法测量痕量砷,检测极限达0.02毫微克/毫升,Davis等用金膜电极阳极溶出伏安法经挥发分离测定了牛肝、食物、水样中毫微克级的     

悬汞电极催化脉冲极谱法测定人发,粮食中的锌和铁

锌、铁-0.5%三乙醇胺-0.5%草酸-pH=10 NH_3-NH_4Cl极谱催化波体系,用示差脉冲极谱悬汞电极可同时检出0.2ppm的锌和铁.锌和铁的浓度在0～40ppm与催化电流呈线性关系.十四种离子不干扰测定.波形明晰、稳定,回收率在96～104%,变异系数小于5.2%.     

金/钴氢氧化物膜修饰玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

文章将纳米金与钴氢氧化物膜的催化作用有效结合,制备了GNPs/CoOOH复合修饰电极,该修饰电极在碱性条件下对邻苯二酚和对苯二酚具有较强的电催化活性。考察了支持电解质酸度及纳米金沉积时间对邻苯二酚和对苯二酚电化学响应的影响,选取0.1 mol/L PBS(pH 10.0)作为支持电解质,纳米金的最佳沉积时间为4 min。在优化的实验条件下,利用差示脉冲伏安法(DPV)对邻苯二酚和对苯二酚进行选择性检测:当两者浓度同时改变时,对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度分别在7~100μmol/L和6~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,对应的检出限分别为0.9、0.8μmol/L(S/N=3)。该复合修饰电极具有较好的重现性、稳定性及较强的抗干扰能力。     

L-组氨酸-赤藓红复合膜修饰电极同时检测对苯二酚、邻苯二酚

利用循环伏安法制备了L-组氨酸-赤藓红复合膜修饰玻碳电极(L-His-Erythrosine/GCE).采用扫描电镜(SEM)观察修饰电极的表面形貌结构,并用电化学阻抗谱(EIS)、循环伏安法(CV)表征修饰电极的电化学性能.在此基础上用差分脉冲伏安法(DPV)研究了对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)混合物在该电极上的电催化氧化,结果表明,L-His-Erythrosine/GCE对HQ及CC的电化学氧化具有显著的催化作用,两种异构体在该修饰电极上的氧化过电位明显降低,峰电流显著增大,二者氧化峰电位间隔达108m V,表明制备的修饰电极可用于HQ和CC的同时检测.在最佳实验条件下,HQ与CC浓度在1.2×10-6~1.1×10-4mol·L-1范围内与氧化峰电流呈良好线性关系,检出限分别为0.19μmol·L-1(HQ)和0.16μmol·L-1(CC)(S/N=3).另外,此修饰电极具有较好的重现性和较强的抗干扰能力,将修饰电极用于实际水样品中HQ和CC的测定,其加标回收率分别为99.9%~100.6%(HQ)、99.2%~100.2%(CC).     

单扫示波极谱法测定氯离子

<正>氯离子的测定在环境化学中具有重要意义。用单扫极谱法测定氯离子的报导不多,多因测定手续繁,或重现性不好,或测定时问长而在实际应用上受到限制。我们发现在o.o5mol/IKNO_3介质中,使用阳极化扫描,在约+0.2V左右产生氯离子的极谱波(参比饱和甘汞电极,下同)。     

脉冲极谱溶出法测定纯水中痕量汞

汞的玻璃炭电极极谱溶出法已有一些工作发表,但汞的脉冲极谱溶出法测定尚未见到报导,我们在前人及普通极谱溶出法测定汞的工作基础上,用自装JP-MI型脉冲极谱仪,最大灵敏度为5×10~(-11)安培/格即2×10~(11)安培/毫米,对汞在旋转玻璃炭     

79—1型伏安分析仪

79-1型伏安分析仪是完全用国产集成电路元件装成的一种多功能极谱分析仪,能进行直接伏安法、溶出伏安法、经典极谱、滴汞电极单扫描、循环伏安法、回旋电压扫描、i-t曲线测定。并能同时进行电解池电解富集操作。能测定常规、示差、一次、二次微分和示差微分讯号。该仪器电路主要由多波形电压发生器、恒电势器、微电流测量三部分构成。     

微分脉冲阴极溶出伏安法测定废水中痕量的氰化物

本文报导了在0.1%的乙二胺介质中,在悬汞电极上可得到一灵敏的微分脉冲阴极溶出峰电流.峰电位约为-0.21伏(相对于Ag—Agcl电极)。CN~-浓度在0.01—9.0ppm范围内,与峰电流有线性关系.其检测限为0.1ppb。不经分离,可直接用于电镀废水和其它水质中痕量氰化物的测定.     

用JP-IA型示波极谱仪测定环境样品中铅,镉,铜

<正> 用旋转电极与笔录、脉冲极谱配合,按阳极溶出法测定痕量的Cd++,Pb++,Cu++,已有不少报导。但与示波极谱配合的报导不多。我们用JP-IA示波极谱配合旋转玻碳电极,在含汞的苯二甲酸氢钾底液中,按阳极溶出法测定了水、尿、发和土壤中的Cd++、Pb++和Cu++,效果很好。相对标准偏差均在     

脉冲极谱法在环境监测中的应用

<正> 一、前言脉冲极谱法,是由 Barker 在方波极谱法的基础上发展起来的。它的问世,使得已趋衰落的极谱分析又恢复了活力。目前,它已广泛地应用于地质、环境监测、医药、生物化学、轻工业、化肥、农药、生命科学等领域中的痕量和超痕量分析。它是现行电化学分析方法中灵敏度最高的方法之一。     

示差脉冲阳极溶出伏安法测定空气悬浮物中的铅、铜、镉、锌

测定和控制空气悬浮物中重金属元素的含量是环境保护工作中的一个重要课题,国外曾提出用悬汞滴电极或汞膜电极借阳极溶出伏安法(ASV法)测定尘样中的Pb、Cu、Cd和Zn,但没有探讨干扰的影响,也没有介绍定量分析的具体方法,本工作是探讨示差脉冲阳极溶出伏安法(DPASV法)同时测定尘样中Pb、Cu、Cd和Zn时的干扰来源及消除或减少干扰的方法,拟定适宜的实验条件,从而提高方法的准确度,降低检测下限。     

毛细管区带电泳-二极管阵列检测法测定水样中对硝基酚

为探索一种快速检测环境水样中对硝基酚的方法,以毛细管区带电泳-二极管阵列检测器为基础,研究了缓冲体系、缓冲体系p H值及浓度、分离电压、检测波长、进样时间及压力等影响因素。结果表明:环境水样经0.22m有机滤膜过滤、超声除气处理,在温度25℃,p H=9.4的20 mmol/L硼砂缓冲溶液、检测波长200 nm、运行电压20 k V、0.5 psi进样10 s的条件下,对硝基酚在8.5~8.7 min内出峰,该方法检出限为0.14 mg/L,精密度和重现性均较好。     

水中苦味酸的极谱法测定

的MCllvaine缓冲溶液(pH4.9)中,苦味酸有良好的示波极谱峰和微分脉冲极谱峰,其3个峰的电位于-0.22V、-0.33V和-0.4V(SCE),或于-0.21V、-0.31V和-0.40V(银/氯化银)。线性测定的浓度范围为0.005～2.00mg/1,最小检出浓度为0.1ng/ml,平均回收率为99.7％。方法操作简便,可用于水和废水的测定。     

泡沫铜电极脉冲电解法处理含铅废水

实验采用三维电极泡沫铜作为阴极材料,研究了脉冲电沉积法处理低浓度酸性含铅工业模拟废水的工艺条件,并对各种影响因素包括电解温度,流速,脉冲电源频率以及脉冲电源占空比进行了研究。结果表明最佳电解条件为使用脉冲电源作为供电方式,频率为1000Hz,占空比20％,峰流为1．6A,流速为22cm／s,阴阳极距接近零。铅离子去除率（回收率）可达99％,电流效率比直流电解提高50％以上。     

示波极谱法测定地面水中微量氰化物

地面水中氰化物的含量极微，目前环境监测采用的是比色法，因其灵敏度不高而无法检出。本文在前人工作的基础上，从实践中发现，在氨性介质—钴—丁二胎—Na2SO3体系中，氰离子产生一个比较灵敏的极谱催化波，在2×10-8mol／L～9×10－6mol／L浓度范围内，氰离子浓度与峰电流有良好的线性关系，用阴极化二次导数扫描，灵敏度可达7×10－9mol／L，较比色法提高了一个数量级。1实验部分1．1主要仪器和试剂（1）JP－2型示波极谱仪（成都仪器厂生产），三电极系统。滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极为阳级，铂电极为辅助电极。（2）CN-标准溶液…     

气相色谱-脉冲氦离子化检测法(GC-PDHID)分析大气中分子氢(H2)浓度

在商用Agilent7890A型气相色谱的基础上,通过自组装、集成及调试,建成了基于气相色谱-脉冲氦离子化检测器(GCPDHID,gas chromatography-pulsed discharge helium ionization detector)观测大气中H2浓度的高精度分析系统.系统采用保留时间定性,峰高定量,最低检测限约为1×10-9(摩尔分数,下同).对浓度约为600×10-9的标气重复进样140次用峰高定量的标准偏差优于0.3×10-9.系统对409.30×10-9~867.74×10-9浓度范围的大气H2具有较好的线性响应.系统使用2瓶标气定量,满足世界气象组织/全球大气观测计划(WMO/GAW)对本底大气H2观测的比对目标.2013年1~11月在广州城区开展大气H2采样观测,采集的样品运回北京实验室利用所建系统进行浓度分析,结果表明该城区大气H2浓度在450×10-9~700×10-9之间波动,观测到最低值出现在每日14:00(北京时,下同),最高值在20:00,其大气H2季节变化趋势与北半球同纬度站点情况类似.     

PAR384型极谱分析仪简介

脉冲极谱克服了方波的不足,是目前极谱技术中最灵敏的方法。随着科学技术的发展,脉冲极谱仪的技术、性能在不断改进提高,美国PAR公司的384型脉冲极谱仪是现在较先进的仪器,特简介如下。     

应用悬汞电极测定废水中的镉

前言水和废水中镉的测定,有比色法、原子吸收分光光度法及阳极溶出伏安法等。也有报道用离子选择电极法测定显像管废水和用极谱法测定水中的微量镉。本文利用悬汞电极循环伏安法测定某些含镉印刷片的洗胶片废水、电镀废水及实验室含镉废水。实验表明,方法的干扰少,操作简单,快速,灵敏度高,重现性好。测定范围为10~(-1)～10~(-7)mol。实验部分一、仪器设备 MF-1A型多功能线性扫描伏安仪江苏电分析仪器厂;     

水中总需氧量(TOD)测定方法和实验装置的研究

本工作参考了国外有关资料,进行了总需氧量(TOD)测定方法和实验装置的研究。采用普通氮气为原料气;并选用氧化锆高温固体电解质浓差电池作为氧的检测器;燃烧气用自然冷却和变色硅胶干燥的办法,代替电子致冷器。冷凝脱水法具有操作简便、快速,重现性较好与COD相关性好等特点,作为评价水质的综合指标之一,有一定的实用价值。