三氮烯试剂催化光度法测定环境水样中的铜

1 前言 铜是环境分析中必测项目之一,一般采用阳极溶出伏安法、催化极谱法等测定。催化光度法具有灵敏度高、便于普及等优点,已用于痕量Cu(Ⅱ)的测定,其大多利用氧化剂氧化有色物质褪色反应体系,而用三氮烯类试剂还原抗坏血酸(VC)褪色的反应体系尚未见文献报道。本文主要研究了三氮烯类试剂之——2-羧基-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯(CB-DAB,本系合成)的褪色反应动力学条件,并测定了其反应级数和活化能。     

环境样品保存过程中氮的转化规律

通过对环境样品保存过程中NH3-N、NO2-N、NO3-N及总氮的测定来研究水样中氮转化规律,找出三氯在一定条件下相互转化规律关系,提高环境样品中三个分析项目的分析准确性,正确反应环境样品中的真实情况。对于认识水体中氮的循环,防止水体污染,保护水域环境,充分利用开发水资源有着十分重要的意义。     

农村源水中“三氮”简易检测方法的探讨

“三氮”(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)的分析,受各种条件的限制,绝大多数的农村小水厂,无法对水源水质进行常规的检验和监测。本文试将“三氮”分析材料和试剂归于同一分析包中,以标准色列胶片对照,目视比色。方法     

新显色试剂的合成及在环境监测中的应用研究

合成了一种新三氮烯类显色剂--6-甲氧基苯并噻唑重氮氨基-2,6-二溴-4-羧基苯(简称MBTDABPCP),并研究了其与镉的显色反应.拟定了在SDS存在的Na₂₄₇-HCl缓冲溶液(pH为8.5)中,测定镉的新方法.可用于废水中微量镉的测定.      

水质 石油类和动植物油类新旧标准测定方法比对

通过新(HJ 637-2012)旧(GB/T 16488-1996)标准方法测定环境标准样品和环境样品中的石油类的实验结果分析、比对,显示使用新旧标准方法,样品测定结果无显著性差异,准确度和精密度均满足实验室质量控制要求;且新标准方法操作步骤更为简化,萃取在相对密闭的体系中完成,使萃取更完全,即提高了样品分析的准确度还减少了有机试剂对操作人员的健康危害和对环境的污染。     

纳氏试剂比色法测定氨氮的市售试剂检查方法研究

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的常用方法,分析所用的市售试剂纳氏试剂和酒石酸钾钠品种较多,选择国产与进口两种纳氏试剂和三种国产酒石酸钾钠批次试剂进行了筛选实验.通过不同反应时间校准曲线分析、检出限、加标回收率、外观、试剂杂质含量等多方面考察了试剂测定水体氨氮的适用性,初步确定了适合水样氨氮监测的试剂,并为市售试剂的可靠性提供了可行的检验方法,对实验室样品分析过程中的试剂控制具有一定的指导意义.     

溶胶-凝胶法制备分子筛／SiO2对氨氮的吸附研究

试验研究一种新型的复合材料对废水脱氮的能力,该种材料主要是由分子筛和几种有机和无机材料通过一定的条件合成,以达到节约成本提高利用率的作用。采用溶胶一凝胶法制备分子筛／SiO2复合材料,采用纳试试剂光度法为检测方法,考察了分子筛／SiO2在静态条件下对水中氨氮的吸附性能。通过几组对比试验,如分子筛单体脱氮的实验,分子筛／SiO2复合材料和二氧化硅单体脱氮的实验,实验中测定了时间、pH值、投加量等因素对脱氮除磷的影响,得出最佳吸附条件。结果表明,pH在4～7时对氨氮有较好的吸附性能,吸附符合Langmuir吸附模型,产生了复合效应。     

微波消解在测定环境样品中金属元素的应用

微波消解具有快速、简单、消耗试剂少和不易造成样品污染等特点,在环境样品中金属元素的测定方面得到了广泛的应用。本文介绍了微波消解的原理、常用试剂以及在各种环境样品中金属元素测定的应用进展,并对该技术的应用前景作了展望。     

谈谈做好环境监测试剂有效管理的方法

监测试剂的管理作为环境监测后勤保障的重要组成部分在整个监测过程中起着举足轻重的作用。搞好监测试剂的管理不仅是开展环境业务工作的重要保证 ,也是为环境管理服务的内在要求。环境监测过程中从样品采集、处理到分析实验都离不开监测试剂。由于所用监测试剂量大、品种繁多、性质各异 ,要对监测试剂实施有效管理 ,首先要对试剂进行分类。1　试剂分类监测试剂按性质可分为三大类 :固体、液体、气体。影响监测试剂质量变化的主要因素是物理变化和化学变化。物理变化是指改变试剂本身的外表形态 ,而不改变其化学性质 ,没有新物质生成 ,而且…     

生物环境样品中总氮测定方法的探讨

动植物样品中总氮的测定,通常,采用凯氏氮法。其测定程序冗长,操作繁琐。本实验,以锥形瓶代替凯氏烧瓶,将样品称量于锥形瓶中,直接进行消解。当生物环境样品消解为透明溶液时,加入适量酒石酸钾钠溶液,以消除微量钙、镁等离子的干扰。测定了茶叶、茶树叶、牡蛎、牛肝等生物环境标准样品,并与凯氏氮法进行了方法对比实验,结果较满意。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 721型分光光度计、电子天平、消煮炉(或电炉)及锥形瓶等。 1.1.2 硫酸、硫酸铜、硫酸钾、酒石酸钾钠、纳氏试剂等,均为G·R或A·R;水为去离子水。 1.2 实验方法在电子天平上,直接用200ml锥形瓶称取0.500g干样,精确到0.0002g;加入0.5g硫酸铜,8.0g无水硫酸钾,混匀;续加入20ml浓硫酸,2粒玻璃珠,在瓶口上插一小漏斗;在消煮炉上加热至溶液澄清,续微沸2小时。冷却后,转移至1000ml容量瓶中,以水定容。以纳氏试剂     

海洋沉积物中反硝化细菌的分离鉴定及反硝化性能研究

利用良好的通气条件对反硝化细菌进行富集筛选,同时利用二苯胺试剂和Griess试剂显色反应分别检测NO₃--N的降解和NO₂--N的产生情况,并结合产气量筛选出具有良好耐氧性且反硝化性能优异的菌株. 最终从南海海域沉积物中筛选得到具有较强反硝化能力的细菌,并对目的菌株进行分子鉴定及反硝化能力测试. 结果表明,目的菌株F-8-1能较好地降解培养基中的NO₃--N和NO₂--N,产气快. 气相色谱检测发现,气体样品中的φ(N₂)非常高,接近100%,且未检测出其他氮氧化物气体. 16S rDNA序列分析表明,菌株F-8-1与假单胞菌属具有99%的序列相似性和很高的同源性.菌株F-8-1在有氧及高盐环境中生长良好.      

在COD_(Cr)测定中消除亚硝酸根干扰的研究

研究了在CODCr测定中 ,掩蔽剂氨磺酸和氨磺酸铵消除亚硝酸根干扰的方法。探讨了这 2种掩蔽剂对亚硝酸根的掩蔽性能 ,并建立了亚硝酸根与掩蔽剂加入量的关系。结果表明 ,掩蔽剂对亚硝酸根的掩蔽效果很好。将该方法应用于实际水样分析 ,结果令人满意     

氨基磺酸修正碘量法测定亚硝酸盐存在情况下水中的溶解氧

为了测定较高浓度亚硝酸盐存在时水中的溶解氧 ,提出了氨基磺酸修正碘量法 ,实验结果表明 ,对于清洁水和废水 ,与标准碘量法相比 ,氨基碘酸修正碘量法在亚硝酸盐浓度约为 10mg L、4 0mg L、70mg L情况下测定结果的相对标准偏差均小于 1% ,相对误差均小于 2 % ,表明方法的准确度和精密度可以满足实验室测定DO的要求。本方法测定DO时对亚硝酸盐氮适用的上限为 70mg L。     

An efficient absorbing system for spectrophotometric determination of nitrogen dioxide

A simple and sensitive spectrophotometric method for determination of atmospheric nitrogen dioxide using o-nitroaniline as an efficient absorbing, as well as diazotizing, reagent is described. o-Nitroaniline present in the absorbing medium is diazotized by the absorbed nitrite ion to form diazonium compound. This is later coupled with 1-amino-2-naphthalene sulphonic acid (ANSA) in acidic medium to give red-violet-coloured dye,having λ_max = 545 nm. The isoamyl extract of the red azo dye has λ_max = 530 nm. The proposed reagents has ≈ 100% collection efficiency and the stoichiometric ratio of NO₂:NO₂⁻ is 0.74. The other important analytical parameters have been investigated. By employing solvent extraction the sensitivity of the reaction was increased and up to 0.03 mg m⁻³ nitrogen dioxide could be estimated.     

碱性过硫酸钾法测定总氮中影响因素及解决方法

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总和,是反映水体所受污染程度和富营养化程度的重要指标之一。在碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水中总氮时,该方法操作步骤简单,易于操作和掌握,但在实际操作中影响因素较多,其准确度难以掌握。本文通过对总氮测定中试剂的纯度、配制的方法及水浴温度、储存时间、消解的温度、压力和时间等因素的总结、探讨和分析,确定适合的测定条件,提高测定结果的准确度和精密度。     

水和废水中甲醛测定关键问题探析

结合环境监测工作实际,应用国标经典分析方法-乙酰丙酮分先先度法《水和废水监测分析方法（第四版）》对水和废水中甲醛的测定进行了系统研究。概述了方法原理,简介了方法所需仪器与试剂,深入探讨了运用该方法进行水和废水中甲醛测定的一些关键操作技术问题。指出在标准分析方法的基础上,选用最新生产的合格的分析纯以上试剂,准确进行浑浊带色水样的预处理,初步确定未知水样稀释倍数,利用蒸馏法消除显色异常水样组成复杂的干扰,能够确保水样甲醛测定的精密度和准确度。     

赣江上游典型流域水体三氮及重金属空间分布特征与风险评价

论文以赣江上游典型稀土、钨矿区流域-渥江流域为研究对象，沿程设置42个取样点，对水体的pH、氨氮、硝态氮、亚硝态氮以及Cr、Co、Cd、Pb、Hg、Ni、Mn、Cu、Zn、As这10种重金属的含量进行调查分析，同时运用内梅罗综合污染指数法、健康风险评价模型对渥江流域水体污染状况进行评价，运用Pearson相关性分析、主成分分析方法对重金属污染来源进行探究。结果表明：（1）各采样点氨氮、硝态氮、亚硝态氮含量在沿程分布上趋于一致，且与pH呈负相关；（2）渥江流域不同采样点重金属含量存在较大差异，干流重金属含量总体上高于支流，且干流部分河段和支流无重金属污染，而位于流域内稀土矿山和钨矿山附近的采样点目前已表现为轻度和重度重金属污染，主要健康风险来源于致癌重金属As和Cd。（3）各类水质指标、重金属含量具有显著相关性，研究区域水体重金属污染主要来自于周边稀土矿区和钨矿区。     

自组装纳米金修饰玻碳电极检测亚硝酸根

将N-［3-(三甲氧硅基)丙基］-乙二胺与金溶胶通过自组装制备亚硝酸根的电化学传感器.原子力显微镜图(AFM) 显示纳米金自组装在氨基硅烷修饰的玻碳电极表面.由于质子化的氨基硅烷与带负电的亚硝酸根间的相互作用以及纳米金对亚硝酸根具有较好的催化作用,亚硝酸根在该修饰电极上的氧化电位与在玻碳电极上的氧化电位相比负移了140 mV.利用微分脉冲伏安法和微分脉冲安培法研究了亚硝酸根电流响应信号与浓度间的关系.在最优实验条件下,亚硝酸根的氧化峰电流与其浓度在5.0×10^-7～1.0×10^-3 mol·L^-1的浓度范围内呈良好的线性关系, 检测限可达到2.0×10^-7 mol·L^-1(信噪比为3). 用分光光度法及本研究提出的方法对实际样品中亚硝酸根的测定进行了比较,测定结果的差异很小.本研究所提出的测定亚硝酸根的方法具有较高的灵敏度和较好的重现性.     

空气和废气中甲醛测定全程质量控制

质量控制是环境监测质量管理的重点和难点,加强全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。结合环境监测工作实际,应用国标经典分析方法一乙酰丙酮分光光度法（GB／T15516—1995）对空气和废气中甲醛测定进行了全程质量控制技术探讨。概述了方法原理,简介了方法所需仪器与试剂,深入探讨了运用国标法进行空气和废气中甲醛测定全程质量控制技术问题。指出在标准分析方法基础上,选用有效期内的质量合格的分析纯以上试剂,正确进行样品测定预处理,严格规范样品显色、冷却与比色方式,准确进行分析结果数据处理,切实加强结果填报规定程式,能够确保大批量、成分复杂未知气样甲醛测定精密度和准确度。