酸浸提-HPLC-ICP-MS系统测定土壤与底泥样品中的甲基汞、乙基汞

利用酸浸提为萃取方法,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定土壤与底泥样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.萃取溶剂为酸性KBr-CuSO4溶液,在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.9 ng·ml-1和3.5 ng·ml-1.加标回收实验和对标准参考物质(IAEA-405)的测定结果验证了该方法的精密性与准确性.运用该方法测定了4个土壤与样品中甲基汞与乙基汞的含量.     

树脂富集-冷原子吸收法测定天然水中痕量无机汞和有机汞

3926B型巯基树脂性能稳定,能多次再生使用,配合冷原子吸收法适于富集测定饮用水及天然水中溶解态痕量无机汞和有机汞。1—4l水样调至pH2.5,以15ml/min流速通过装有1g树脂的交换柱。用5％硫脲酸性溶液,以0.4ml/min流速淋洗。收集25—50ml淋洗液,取一部分加入10ml 5％硫脲溶液和10ml 20％氢氧化钠,测无机汞(加10％氯化亚锡2ml)和总汞(加含6000ppm镉的10％氯化亚锡2ml)。差减求出有机汞。本法八次富集测定重蒸去离子水,未检出有机汞,无机汞含量在9.2—11.8ppt范围,相对标准偏差6.35％。对重蒸去离子水、自来水、雨水和河水富集测定,检出最低平均含无机汞10ppt,有机汞2ppt。有机汞回收率河水为84％,其余在91％以上,相对误差小于4％。若以10l水样富集,将能测定0.2ppt汞。     

利用碱消解-HPLC-ICP-MS系统测定生物样品中的甲基汞与乙基汞

建立了以碱消解为萃取技术,高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.该方法选择25%(M/V)KOH/CH3OH作为萃取溶剂.在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.8 ng·ml-1和3ng·ml-1.对标准参考物质(DORM-2)的测定和加标回收实验的结果进一步验证了该方法的可靠性与准确性,并用该方法测定了另外4个生物样品中甲基汞与乙基汞的含量.     

环境水中~(210)Pb、~(210)Po快速联测方法及应用

本文对~(210)Pb、~(210)Po快速联测方法作了深入研究,确定了适用于环境水样中~(210)Pb、~(210)Po联测的最优实验条件.在未经萃取分离情况下,以坑坏血酸+盐酸羟胺混合体系作还原剂,当盐酸浓度为0.5 mol·L~(-1),沉积时间为2 h,沉积温度为90℃,溶液体积为50 mL时,~(210)Bi、~(210)Po可同时自发沉积在铜片上.利用在同一衰变链上活度最终平衡的特点,通过测量~(210)Bi计数计算得到水中~(210)Pb的活度,然后通过209Po示踪α能谱法求得水中~(210)Po的活度.方法精密度优于10%,加标回收率在95.3%—107.6%,~(210)Pb、~(210)Po探测限分别达到1.2 mBq·L~(-1)和0.15 mBq·L~(-1).利用该联测方法对粤北矿山地区环境水样进行了分析,结果表明,饮用水中~(210)Pb、~(210)Po活度浓度范围分别为(2.4—38.7)mBq·L~(-1)和(1.0—4.1)mBq·L~(-1);河溪水中~(210)Pb、~(210)Po活度浓度范围分别为(4.3—181.5)mBq·L~(-1)和(0.7—23.3)mBq·L~(-1).     

在线衍生化吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测地表水中的甲基汞和乙基汞

本文采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化,吹扫捕集-气相色谱质谱联用法分析水中的甲基汞和乙基汞.与传统的巯基棉富集方法相比,大大减少了前处理时间和步骤,并且避免使用甲苯萃取而产生的有机污染问题.该方法在10—200 ng·L-1的浓度范围内相关系数R在0.9995以上,方法回收率和重复性较好,甲基汞和乙基汞的检出限(S/N=3)分别达0.69 ng·L-1和1.96 ng·L-1.     

AuNPs-Al2O3复合材料固相萃取天然水体中总溶解性汞

纳米金-氧化铝(AuNPs-Al_2O_3)复合材料作为固相萃取材料用于富集环境水体中总溶解性汞.纳米金负载于氧化铝表面防止其团聚,同时有利于吸附剂分离.纳米金-氧化铝复合物可以吸附无机汞及有机汞,并将其转化为元素汞(Hg~0),经HCl洗脱后使用原子荧光测定总汞含量.考察了影响总汞富集与测定的因素,包括待测样品pH、洗脱液种类和用量、萃取时间以及干扰离子等.在最佳的萃取条件下,水中总汞的检出限为0.3 ng·L~(-1),富集倍数为196(400 mL样品).线性范围为1.0—40 ng·L~(-1),相关系数为0.998.结果表明,纳米金-氧化铝纳米复合材料具有成本低、效率高及稳定性高的特点,可以应用于环境水体中总溶解性汞的日常测定.     

水中磺胺对甲氧嘧啶抗生素的平面波导免疫传感器检测

为满足对水中磺胺类抗生素磺胺对甲氧嘧啶(SMD)快速灵敏检测的需求,本研究基于间接竞争免疫反应原理,结合本课题组自主研发的平面波导免疫传感器,建立了快速检测水环境中的磺胺对甲氧嘧啶(SMD)抗生素的方法.研究结果表明,当抗体浓度优化为1.50μg·mL~(-1)、溶液pH值为中性时,磺胺对甲氧嘧啶(SMD)的检测限可至5.24 ng·L~(-1),定量检测区间为0.03—1.37μg·L~(-1),满足水中SMD抗生素的检测需求;四环素、林可霉素及双酚A三类典型污染物对SMD的检测无明显干扰,本方法具有良好的特异性和选择性,检测周期(包括检测及再生)仅20 min.传感芯片再生性研究表明,检测的核心单元免疫芯片可再生后重复使用,其检测性能在运行100个工作周期后无明显衰减.利用本方法对两种实际水样进行加标回收测试,回收率分别在86.3%—93.2%、86.7%—90.5%之间,相对标准偏差均小于10%.结果表明本方法可用于实际水中SMD的快速检测,同时为其它磺胺类抗生素快速灵敏检测方法的建立提供了参考.     

原子吸收光谱法测定水中痕量钌

本文试验了多种氧化荆对用原子吸收光谱法测定钌的影响。结果表明,在三氯化钌溶液中分别加入NaBiO_3,(NH_4)~2S_2O_8,KIO_4,KBrO_3,Ce(SO_4)_2,Ce(SO_4)2+KBrO_3等试剂,能使测定钌的灵敏度分别提高10,17,19,19,23,37倍,方法的灵敏度(特征浓度)为0.051μg/ml,检出限为0.02μg/ml,测量1.0和0.5μg/ml钌溶液10次,变异系数分别为1.2％和2.1％.水中含有50mg/ml K~+,SO_4~(2-),10mg/ml Na~+,Ca~(2+),Mg~(2+),1mg/mlCl~-不影响钌的测定.探讨了氧化剂的作用机理.本法适于水中痕量钌的测定.     

尿酸的极谱研究

本文利用阴极溶出伏安法、循环伏安法以及普通直流极谱等方法研究了尿酸在硼砂溶液及Britton-Robinson缓冲液中的各种极谱行为。尿酸浓度在2×10~(-9)—9×10~(-5)M间与阴极溶出峰高成线性关系。尿酸在汞电极表面上与阳极极化产生的汞离子反应生成难溶化合物,从而导致阳极电流与阴极溶出峰的出现。循环伏安法等实验证明,在低扫描速率时(10—100mV/s)阴极过程受一级化学反应速率控制,在较高扫速下(200—1000mV/s)可转变为受扩散控制的过程。阳极电流对应于受扩散控制的过程。     

活性污泥对水中低浓度无机汞和甲基汞的吸附特性

为研究活性污泥对汞的吸附特性,本研究以焦作市第一污水处理厂活性污泥为原料,制取干污泥作为吸附剂,开展了干污泥对水中低浓度(ng·L~(-1))无机汞和甲基汞的吸附动力学实验和等温吸附实验.吸附动力学实验结果表明,干污泥对无机汞的吸附表现为吸附量在前30 min急剧增加,30 min后缓慢增加直至平衡.干污泥对甲基汞的吸附速率远远快于无机汞,在1 min内基本达到吸附平衡状态.干污泥对无机汞和甲基汞的吸附过程均符合Pseudo-second Order模型,属于化学吸附过程.等温吸附实验结果表明,干污泥对无机汞和甲基汞的吸附量与平衡浓度呈近似线性关系,等温线与Henry方程拟合较好.干污泥对水中无机汞和甲基汞的去除率随着初始汞浓度的增加呈现上升趋势,达到一定浓度后趋于稳定.