顶空-毛细管气相色谱法分析气体样品中的甲醇

采用顶空-毛细管气相色谱技术建立了测定气体样品中甲醇的方法,并利用正交设计法研究了顶空实验条件,优化了顶空炉箱温度和加热平衡时间。在最佳实验条件下,甲醇的方法检出限为0.04 mg/L,线性范围为0.16~7.92 mg/L。其加标回收率为94.5%~102.5%,相对标准偏差为1.39%~7.55%。当采样体积为20 L时,方法的最低检出限为0.01 mg/m3。该方法能够满足污染源及无组织排放的气体样品中甲醇的测定需求。     

用变色酸光度法同时测定甲醇与甲醛的初步实验

甲醇和甲醛往往同时存在，为了能同时检测它们，采用变色酸光度法对甲醇、甲醛的检测进行了探讨性实验。先用变色酸比色法直接测定甲醛，然后在酸性条件下用高锰酸钾将甲醇氧化成甲醛后再与变色酸反应进行测定，这时的测定值为甲醇与甲醛之总量，扣除甲醛之量后就得到甲醇量。甲醛的最低检出浓度为2mg／L，测定上限为20mg／L，方法的精密度和准确度也比较好。     

用变色酸法测定废水中的甲醇

目前西南油气田一些监测站尚不具备用甲醇分析气相色谱法的相应能力,因此通过比色定量分析实验,用变色酸法测定废水中甲醇。研究结果表明:标准溶液在570 nm处吸光度最大;对甲醇含量为8 μg/mL的标准溶液,显色剂最佳用量为0.5 mL。按照实验方法配制标准系列,测定、统计、回归出甲醇标准曲线。该方法对甲醇的最低检出浓度为0.080 mg/L。加标回收结果表明,该方法的准确度和精密度均较好,由此确定了用变色酸法测定废水中甲醇的最佳反应条件。     

电位滴定法测定水中高锰酸盐指数

提出实验室用电位滴定测定水中高锰酸盐指数的方法。在国标法的基础上研究及优化了标定方法和实验方法,用电位滴定仪测定水中高锰酸盐指数,方法的检出限约为0.15mg/L,测定下限为0.60mg/L。实验证明,标准样品测量值均在推荐值范围内,对0.6mg/L,5.0mg/L,8.0mg/L浓度的NaC2O4标准溶液进行5次测定,得到的相对标准偏差分别为1.59%,0.97%,0.73%。在做低浓度的水样时,高锰酸钾溶液的浓度可以选择0.005mol/L。     

光催化氧化处理低浓度含醇废水实验

室内实验了TiO2紫外光催化氧化处理废水中的低浓度甲醇。通过对TiO2催化剂活性及添加方式、溶液pH、紫外光强与催化剂加量等参数优化,在TiO2加入浓度为300mg/L和120 W紫外灯照射条件下,对6.8L甲醇浓度为2.77%的低浓度含醇废水持续处理70min后,废水中的甲醇去除率可达98.31%。该实验为进一步处理低浓度含醇废水提供了方法依据。     

大口径毛细柱测定工作场所空气中的甲醇

采用大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,该方法利用硅胶管采集空气样品,超纯水解吸,DB-FFAP（30 m×0.53 mm×0.5μm）色谱柱,氢焰离子化检测器（FID）进行测定。方法的校正曲线相关系数r=0.999 94,线性范围20.30~203.0μg/ml,检出限1.9μg/ml,最低检出溶度1.3 mg/m3（以1.5 L样品计）,相对标准偏差为0.28%~0.53%,平均解吸率为96.3%,标准样品检查结果在参考范围内。实验结果表明,大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,方法精密度好,准确性和灵敏度高,适用于工作场所空气中甲醇的测定。     

高效海洋溢油降解菌降解海洋溢油条件的优化研究

针对海洋溢油污染问题,采用实验室筛选的海洋溢油降解菌HJ01和HJ02开展海洋溢油微生物降解优化研究,采用单因素实验和多因素正交实验进行降解率测定。结果表明,单因素实验条件下,当pH值为7、培养温度35℃、石油初始浓度7 500mg/L、NaCl含量20 000mg/L时,HJ01和HJ02对海洋溢油的降解效果最佳。正交实验条件下,HJ01在pH值为7、培养温度35℃、石油初始浓度7 500mg/L、NaCl含量10 000mg/L时降解效果最佳;HJ02在pH值为7、培养温度30℃、石油初始浓度11 000 mg/L、NaCl含量10 000mg/L时降解效果最佳。     

以响应面法优化气田含甲醇污水预处理药剂加量

针对延长气田某净化厂的含甲醇污水预处理装置存在结垢严重、腐蚀等问题,利用离子色谱、XRD等方法对含甲醇污水及再生塔塔板垢样进行分析,在单因素的实验基础上,以含甲醇污水的总铁、浊度为考察的总指标,采用响应面法优化得到氧化剂、碱化剂、絮凝剂及助凝剂４种预处理药剂的最佳注入量,最后验证了优化方案的可靠性。研究结果表明：含甲醇污水pH值偏低,矿化度较高,易结垢的Ca2＋、Mg2＋含量高;再生塔塔板垢样的主要成分为CaCO3、MgCO3,含量（质量百分比）分别为64.32％和35.58％,说明大量存在的Ca2＋ 、Mg2＋是导致甲醇再生装置结垢腐蚀的主要原因。预处理药剂的最佳加量为氧化剂832.39mg/L,碱化 剂1108.64mg/L,絮凝剂889.01mg/L,助凝剂57.59mg/L,此时,预测的响应值为3.525。现场污水经优化 处理后pH值为7.4,浊度为6.8NTU,总铁含量为11.04mg/L,均达到预处理水质指标要求;现场的设备和管线结垢、堵塞情况明显好转,由原来的1个月检修两次,降至3个月左右检修1次。     

甲醇制烯烃废水处理工程实例

甲醇制烯烃项目废水中MTO净化废水及其他生产废水COD值较高,可生化性较好,但含有一些较难生化降解或有毒的物质,水质容易受主生产装置运行状况的影响。本工程废水经除油预处理—水解酸化—曝气池—MBR的主工艺处理后,在进水COD≤1 200 mg/L,石油类≤90 mg/L的条件下,出水COD50 mg/L、石油类1 mg/L,出水基本稳定达标。     

离子色谱法测定土壤中残留的草甘膦

通过对前处理和色谱条件的优化,建立一种测定土壤中草甘膦的离子色谱分析方法。土壤样品采用20 mmol/L NaOH超声提取30 min,提取液经净化后,采用AS19色谱柱,35 mmol/L KOH等度洗脱,抑制型电导检测器检测。草甘膦在0.02～2.00 mg/L范围内线型关系良好,相关系数r为0.999 0,检出限为0.086 mg/kg。在低、中、高三种加标水平下,草甘膦的平均回收率分别为81.5%、86.3%和88.3%,重复测定相对标准偏差(RSD%)分别为6.49%、5.0%和2.24%。该方法操作简单,线性良好,可以准确地测定土壤中草甘膦的含量。     

紫外光度法测定水中挥发酚的研究

在国家标准方法中,测定挥发酚用4-氨基安替比林直接光度法和萃取光度法。但该方法测定范围小,上下限分别是2.5mg/L和0.12mg/L,且4-氨基安替比林、铁氰化钾等试剂不稳定,影响测定结果的准确度,方法繁琐。文章提出用紫外光度法测定水中的挥发酚。此方法不仅使测定范围增大到0.409～120mg/L,减少水样稀释比过大引起的误差及干扰,而且简便、快速、准确。通过实验证明,本方法与标准方法有很好的可比性及重现性。     

高锰酸盐指数自动滴定仪(电位法)在环境监测中的应用

主要介绍COD_(Mn)自动滴定仪(电位法)在实验室中测定高锰酸盐指数的方法。该方法在国标法的基础上测定环境样品中的高锰酸盐指数,方法检出限可达到0. 10mg/L,测定下限为0. 40mg/L,对有证标准样品测定均在有效值范围内。因此该方法可以用于环境监测中高锰酸盐指数的测定。     

采用六通阀测量大气中甲醇和非甲烷总烃

采用单一进样口六通阀进样,Porapak Q柱和空柱两根填充柱及一个FID检测器的气相色谱法测定无组织大气中甲醇、甲烷、总烃和非甲烷总烃,测定结果均符合大气污染物综合排放标准中无组织排放监控标准要求。方法最低检出浓度分别为甲烷0.04 mg/m3,总烃0.04 mg/m3,非甲烷总烃0.06 mg/m3,甲醇2 mg/m3,且能保持良好的重复性,相对标准偏差均小于2%,满足检测的要求。该方法操作简单、灵敏且分离度好,具有较好的重现性和可靠的准确度。     

氯离子对COD测定的影响及消除方法

为保证测定污水中COD数据的准确性,分析了不同浓度氯离子对污水中COD测定的影响,并对不同浓度氯离子的消除方法进行了实验和探讨。实验结果表明:当氯离子的质量浓度小于2000mg/L时,用国标法简单准确,当氯离子的质量浓度大于2000mg/L小于20000mg/L时,用氯气校正法更为合适。     

离子色谱法测定海产品中NO_2~-、NO_3~-和S~(2-)

建立了海产品中NO2^-、NO3^-和S2^-电导和紫外串联检测离子色谱分析法。优化了样品前处理方法,100mmol/L NaOH溶液浸提测定组分,LC-WCX去除干扰,回收率较好。优化了色谱分离和检测条件,25℃分离共存组分,电导和紫外串联检测,有效消除了高浓度Cl-和SO42-的干扰。电导和紫外检测法的线性范围均为0.05-10mg/L,检出限分别为0.75-6.0mg/kg、0.24-5.8mg/kg,回收率分别为88.5%-101.5%、82.8%-107.8%,RSD分别为1.2%-2.7%、1.7%-3.6%。采用建立的分析方法测定了海鱼和虾仁,结果满意。     

离子色谱法测定饮用水及水源水中2,4-D、灭草松的探讨

建立并优化了离子色谱法同时测定饮用水及水源水中2,4-D和灭草松。选用大容量AS19阴离子分析柱,KOH淋洗液自动发生器淋洗,抑制型电导检测器检测,通过改变淋洗液浓度获得最佳分析条件,成功分离并定量分析2,4-D和灭草松,线性范围分别为0.02~1.50mg/L、0.05~1.50mg/L,相关系数0.9994、0.9999,检测限0.02、0.05 mg/L,加标回收率为96.0%~120.0%,相对标准偏差为0%~6.8%。实现了直接进样2,4-D和灭草松的快速检测。     

仪器法测定水环境高锰酸盐指数的应用

高锰酸盐指数是表征水质污染程度的重要指标之一,按照GB 11892—1989《水质高锰酸盐指数的测定》中的水浴温度、水浴时间、滴定终点颜色判断、滴定条件的要求,人为因素和实验环境因素对高锰酸盐指数检测数据的准确性影响较大,传统手工容量法检测的弊端日益显现,因此按照环境监测标准设计自动化检验分析设备,提高实验室检测水平尤为重要。文章对水质高锰酸盐指数全自动分析仪方法的准确度和精密度进行了测定分析,并与国标容量法的操作过程和数据进行对比探讨,仪器法测定下限为0.05 mg/L,而国标容量法规定的测定下限为0.5 mg/L,仪器法在实际样品测定中的应用范围更广,数据更可靠。     

COD_(Cr)空白值测定的统计分析及在日常质量控制中的应用

将蒸馏水作为管理水样对CODCr-全程序空白值进行测定,从2009年4月3日到2009年5月15日,35个管理水样测定结果的平均值为9.00 mg/L,标准偏差为2.65mg/L,两倍标准偏差为5.30mg/L,三倍标准偏差为7.95mg/L,根据文献对日常检测数据统计绘出质量控制图,进行日常质量管理,运行结果符合数理统计规律,平均值可以作为计算的基础数据使用。     

离子色谱-衍生-分光光度法同时测定水中三价铬和六价铬

本文建立了离子色谱法同时测定水中三价铬和六价铬的方法。样品中的三价铬经柱前衍生后,泵入分析柱,与样品中的六价铬分离,分离后的样品经在线柱后衍生,流入可变波长检测器,分别在365 nm和540 nm检测。利用正交实验找出最佳分析条件:水浴加热2 min,加热温度80℃,柱后衍生液流速1.1 ml/min。方法在10 min内完成水中三价铬和六价铬分析,三价铬和六价铬线性范围分别为0.05～10 mg/L和0.005～1 mg/L,方法检出限低,分别为18.1μg/L和0.267μg/L,精密度分别为1.16%(0.4 mg/L Cr3+,n=7)和3.07%(0.08 mg/L Cr6+,n=7),样品分析时的加标回收率在96%～102%之间。     

流动注射法测定水中阴离子表面活性剂的探讨

本文采用流动注射分析技术在线测定水中阴离子表面活性剂,使用的仪器为德国BRAN＋LUEBBE公司自动分析仪。方法在0.050～0.400mg/L范围内,可以获得较好的线性方程,相关系数〉0.9990,检出限为0.015mg/L,水样的回收率在92%～109%,此方法符合水质测定阴离子表面活性剂的要求。并对影响阴离子表面活性剂测定的因素进行探讨。