自动顶空-气相色谱法测定水中甲醇的方法优化

从顶空进样器载气压力、顶空瓶压力、顶空瓶温度等方面对自动顶空-气相色谱法测定水中甲醇的方法进行了优化。该方法的灵敏度高于直接进样(水溶液)法、已有的顶空进样法,满足《空气和废气监测分析方法》(第4版)中吸收液中甲醇检出限0.4 mg/L的要求。     

顶空毛细管气相色谱法同时测定水中丙酮甲醇乙腈

采用顶空毛细管气相色谱法同时测定水中丙酮、甲醇和乙腈,确定顶空平衡温度为95 ℃,平衡时间为30 min,氯化钠质量浓度为200 g/L。丙酮、甲醇和乙腈在0.500 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.02 mg/L、0.10 mg/L和0.04 mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤3.0%,两个质量浓度水平的空白加标回收率范围为90%～108%。苯系物对测定不产生影响,吡啶会影响甲醇的测定。     

甲醇气体标准样品的研制

介绍了甲醇气体标准样品的制备和定值方法,考察采用重量法制备氮气中甲醇标准气体样品的重现性、标准气体的均匀性和稳定性.试验表明,甲醇气体标准样品在气瓶内均匀性良好,在12个月研制期间没有不稳定趋势.摩尔分数为149.2×10-6甲醇气体标准样品,扩展不确定度为3%,能够满足环境污染源废气中甲醇气体监测的要求.     

直接进样气相色谱法快速测定空气中丙酮的实验研究

实验研究了使用100mL玻璃注射器采样,经阀进样器1mL直接进样后经气相色谱法分离FID检测器定量,快速测定空气中丙酮的浓度。丙酮在0~39 mg/m3范围内线性良好,样品中的丙酮在气相色谱条件下响应灵敏,与甲醇和乙酸甲酯等干扰物质能实现良好的基线分离,方法的检出限为0.006mg/m3,测定下限为0.024mg/m3。实验证明此方法可用于快速测定环境空气中的丙酮浓度。     

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定养殖水体中23种镇静剂

建立了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定养殖水体中23种镇静剂残留的方法。样品经0.45 μm滤膜过滤后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,浓缩后用50%的甲醇水定容。以1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用Agilent InfiniityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明,23种镇静剂在0.5～100ng/L质量浓度范围内线性关系良好（r>0.99）,检出限和定量限分别为0.1~0.3和0.4 ~1.0 ng/L。加标回收率为73.5%~117.6%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~9.9%。该方法前处理简单,净化效果较好,灵敏度较高,适用于池塘养殖水体中23种镇静剂类药物残留的快速检测。     

气相色谱法同步测定环境空气和废气中甲醇正丁醇叔戊醇

以蒸馏水吸收环境或工业废气中的甲醇正丁醇叔戊醇,用HP-FFAP毛细管柱分离氢火焰离子化检测器检测,样品直接进气相色谱仪测定.方法最低检出质量浓度分别为甲醇0.08 mg/m3、正丁醇0.11mg/m3、叔戊醇0.12mg/m3,相对标准偏差为2%～5%,加标回收率在82%～105%之间.方法简单、灵敏,分离度好、检出限低.     

化纤废水中二甲基亚砜和丙烯腈的高效液相色谱分析

研究了同时测定化纤废水中二甲基亚砜和丙烯腈含量的高效液相色谱分析方法。采用HPLC-PDA,HypersilBDS C18色谱柱,以甲醇∶水=20∶80为流动相对试样中的二甲基亚砜和丙烯腈进行了测定。该方法适用于化纤废水中两组分的痕量分析,也可用于高浓度废水试样的测定。丙烯腈的最低检出浓度为0.2mg/L;满足了GB 8978污水综合排放标准中一级指标(2.0mg/L)的要求;同时也符合GB 11607渔业水质标准的要求(0.5mg/L)。二甲基亚砜尚未制定限量标准,方法的最低检出浓度为0.48mg/L。     

静态顶空-气相色谱法测定环境空气中甲醇和丙酮

本文建立了用纯水直接吸收环境空气的甲醇和丙酮,利用静态顶空进样,气相色谱进行定性定量测定。对顶空平衡温度、平衡时间、盐加入量等因素进行了优化,并对方法检出限、线性范围和加标回收率进行了测定。该方法最低检出质量浓度为甲醇0.04 mg/m~3,相对标准偏差为3.2%～5.0%,加标回收率为85.8%～102%;丙酮0.004 mg/m~3,相对标准偏差为3.8%～6.5%,加标回收率为87.4%～98.2%,适用于环境空气中甲醇和丙酮的测定。     

重氮偶合比色法测定废水中苯胺方法研讨

本法适用于对染料和制药等工业废水中苯胺类的测定。方法最低检出浓度为0.03毫克/升,标准曲线的最佳适用浓度范围为1毫克/升-40毫克/升。此法灵敏度高,快速简便,易于推广。 在环保监测部门对于苯胺类的测定大部分采用重氮偶合比色法。我区目前还没有开展这一项目的监测。随着我区毛纺织和棉纺织工业迅速发展,带来染料废水中苯胺类化合物的污染,开展这一项目的监测,对保护水资源,保障人体健康是很重要的,也为我区在有机化合物的分析方法上增添了一项新的内容。     

折光率法和电导率法测定稀土废水中氯化铵

阐述了折光率法与电导率法测定稀土废水中高浓度氯化铵的原理和方法.在恒温和低悬浮物浓度条件下,折光率与氯化铵质量浓度线性关系良好;当保持外界条件不变时,氯化铵质量浓度在5 000 mg/L～60 000 mg/L与电导率显著相关.经t检验,两种方法与银量法差异均不显著,且操作简单,准确快速,适用于水处理过程中的现场实时监测.