固相萃取-气相色谱-FPD法检测生活饮用水中的氧乐果、甲拌磷和二嗪磷残留量

研究建立固相萃取-气相色谱-FPD法检测生活饮用水中的氧乐果、甲拌磷和二嗪磷残留量的分析方法。将采集的生活饮用水过滤后上自动固相萃取仪,选择HLB固相萃取柱净化、富集,丙酮洗脱,洗脱液氮吹至近干,丙酮定容至1.0 mL,上气相色谱-FPD仪检测,外标法定量。实验结果表明,本方法具有快速、准确、高效等特点,可以用于生活饮用水中的氧乐果、甲拌磷和二嗪磷等有机磷类杀虫剂残留量的检测。     

固相萃取—气相色谱法测定水样中痕量正构烷烃的研究

以正构烷烃为目标化合物,研究了影响固相萃取效率的某些因素,采用双柱串联模式评价了固定相的保留效果,探讨了有机改性剂对固相萃取效率的重要影响及作用机理,建立了水样中痕量正构烷烃的分析方法.在实验条件下,对于正构烷烃含量为250(g/I的水样,方法的平均回收率为98.5%,相对标准偏差为9.9%(n=5).     

固相微萃取技术在环境监测中的应用进展

为了促使我国环境监测工作更加深人和细致,得到更准确可靠的监测结果,对固相微萃取(SPME)技术在大气监测、水体监测、土壤及沉积物监测和生物监测中的应用进行了综述.根据SPME在测定污染物的浓度和存在形式,来源、分布和运移规律,以及降解、转化过程等方面的特点,提出进一步开发SPME原位测定技术和与大型仪器联用技术,将有利于其测定范围和种类的增加.同时由于SPME技术的特点适合海洋环境介质的测定,建议在海洋监测领域推广使用,使我国的海洋环境监测工作更加深入和广泛.     

一体化固相萃取-GC／ECD测定水中有机氯农药

建立了采用一体化固相萃取提取和净化、GC－MS／GC－ECD联合定性定量同时检测水中14种有机氯农药的方法,优化了固相萃取和色谱条件。样品于一体化固相萃取仪上以10 mL／min流速经C18柱富集、6 mL体积比为1∶1的二氯甲烷／乙酸乙酯混合溶剂洗脱、氮吹浓缩后,GC－MS／GC－ECD分离检测。结果表明,14种OCPs在1．00～500μg／L范围内线性良好,方法检出限为1．76～15．10ng／L,平均加标回收率为69．6％～102．8％,RSD为1．62％～18．9％。实际样品分析表明该方法灵敏度和精密度高、准确性好、操作简便,适用于大批量水样中微量和痕量OCPs的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定水源水中酞酸酯和己二酸酯

用C18固相萃取和液-液萃取两种前处理方法处理水样,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)定量测定水源水中的6种酞酸酯和己二酸二(2-乙基己基)酯.研究结果表明,用C18固相萃取法测定目标化合物的加标回收率范围为65%～101%,相对标准偏差为5.50%～19.71%;用液-液萃取法测定目标化合物的加标回收率范围为54 5%～107.6%,相对标准偏差为3.56%～14.47%.还研究了C18固相萃取法的方法检测限.除邻苯二甲酸二正丁酯的检测限为1.36 μg/L外,其他目标化合物的检测限为0.05～0.48μg/L.该方法适用于监测水源水中6种酞酸酯和己二酸二(2-乙基己基)酯.对实验过程中污染源的分析结果表明,固相萃取小柱、无水硫酸钠、玻璃毛和溶剂都有可能造成酞酸酯分析污染.     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃研究

为了研究土壤中多环芳烃的含量,排除土壤背景干扰,保证测定数据的准确可靠,研究了萃取剂、萃取温度对萃取效率的影响及不同洗脱液和洗脱速率在Florisil柱净化过程中对方法回收率的影响,结合Florisil固相萃取小柱净化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定土壤中16种多环芳烃。结果表明,多环芳烃(PAHs)质量浓度在10～800μg/L范围内呈良好线性(响应因子的相对偏差小于14. 2%);在2个空白添加质量比(0. 5、10μg/kg)水平下进行回收试验,测得回收率为51. 7%～106. 0%,方法精密度RSD (n=10)为3. 5%～11. 6%,检出限(LOD)为0. 08～0. 24μg/kg,定量限(LOQ)为0. 32～0. 96μg/kg。用该方法考察了6份农田土壤样品,除萘、苊和二苯并[a,h]蒽不易被检出外,其余目标物均被检出,ΣPAHs检出总质量比为10. 92～182. 64μg/kg。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,适合土壤中多环芳烃的检测和分析。     

超高效液相色谱串联质谱法对水体中全氟化合物的测定

采用超高效液相色谱串联质谱技术建立了水样中11种全氟化合物的检测方法.方法以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱,甲醇和2 mmol/L 5％甲醇乙酸铵溶液为梯度淋洗液,全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸、全氟己基磺酸钾和全氟丁基磺酸钾可以在6min内分离,外标法定量.采用固相萃取作为前处理方法,对比研究了两种淋洗液、3种洗脱液在不同pH值下的添加回收率.在试验条件下,所选取的全氟化合物的最低检测质量浓度为0.011～0.089pg/mL,这些化合物除全氟十四烷酸外,在水样中的平均回收率为72.6％～144.7％,相对标准偏差为1.2％～9.2％.实际样品的检测显示,全氟丁基磺酸钾、全氟辛酸与全氟辛烷磺酸在所测污水中质量浓度较高.     

中药菊花中12种农药残留量的气相色谱检测方法研究

采用气相色谱仪同时检测中药菊花中12种有机磷和有机氯农药的残留量.用丙酮、石油醚(体积比为6:4)混合溶剂浸泡中药菊花2 h,超声振荡30 min,过滤;滤液经C18柱、石墨碳柱固相萃取、净化.采用电子捕获检测器、程序升温、SPB-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱气相色谱检测技术对菊花中12种农药残留进行分析.结果表明,12种农药残留在22 min内均可很好地得以分离,最低检出浓度为0.01～0.05 mg/L;12种农药的添加回收率为74.7%～100.6%,线性范围为0.1～10.0 mg/L,线性相关系数r2≥0.992 2.本文建立了中药菊花中12种农药残留量的气相色谱分析方法,符合农药多残留分析的要求.     

基于直接进样-超高效液相色谱串联质谱法的水中2甲4氯残留测定

针对目前水体中MCPA检测灵敏度不够,缺乏一种无需前处理、可直接上机、简单便捷方法的问题,以超高液相色谱串联质谱仪,建立了一种以电喷雾离子源ESI-为电离模式、MRM为监测模式、可直接进样测定水体中MCPA残留的方法。结果表明,最优方法条件为定量离子对199.0/140.9(m/z),流动相乙腈和水梯度洗脱,色谱柱Acquity UPLC HSS T3。在MCPA质量浓度为0.1~100μg/L范围内线性良好(R2=99.99%),检出限为0.006μg/L,定量限为0.018μg/L,是现有直接进样法的23~83倍,完全满足水体中MCPA的检测要求(<0.1μg/L)。在添加水平为1~100μg/L时,回收率为94.30%~105.60%,相对标准偏差为1.05%~3.61%,具有前处理简单、准确性高、精密度好、灵敏度高等优点。     

尼龙6纳米纤维膜富集/固相表面荧光法快速检测水体痕量多环芳烃研究

以静电纺丝法自制的尼龙6纳米纤维膜为吸附材料,建立了快速测定水体痕量多环芳烃(PAHs)的固相表面荧光光谱法(SSF)。将直径为5 cm的尼龙6纳米纤维膜作为滤膜用于抽滤菲、芘、荧蒽的水溶液,将膜自然晾干后置于可变角粉末样品池上,利用荧光分光光度计测量膜表面PAHs的三维固相表面荧光光谱特征,确定最佳激发发射波长,考察荧光强度随溶液初始质量浓度的线性变化关系。结果表明,菲、芘、荧蒽的最大激发发射荧光中心分别位于Ex/Em=255nm/368 nm、Ex/Em=340 nm/376 nm和Ex/Em=290 nm/437 nm处。当抽滤水样体积为500 m L时,菲、芘、荧蒽荧光强度与初始质量浓度之间的标准曲线分别为y=9432.4x+261.1,线性范围为5~500ng/m L;y=753480x+805.51,线性范围为0.2~10 ng/m L;y=9946.06x+603.48,线性范围为10~400 ng/m L,检出限分别为0.973 ng/m L、0.016 2 ng/m L和0.089 6 ng/m L。当质量浓度分别为100 ng/m L、10ng/m L和50 ng/m L时,7次测量的相对标准偏差(RSD)分别为7.1%、2.6%和5.1%,平均值相对误差分别为1%、2%和-0.2%。自来水低中高3个质量浓度的平均加标回收率分别为87.2%~98.2%、101%~120%、85.8%~92.3%。本方法具有简便、经济、灵敏度高等优点,适合于水体痕量PAHs的快速测定。     

页岩气压裂弯管中液固两相流冲蚀磨损的数值模拟

为了研究超高压水力压裂下支撑剂颗粒进入弯管后冲蚀磨损区域的变化特性。基于液-固两相流理论、Fluent冲蚀模型建立弯管冲蚀模型,结合弯管内流场分析颗粒运动轨迹,引入斯托克斯数（St）探究冲蚀磨损区域变化,并进行数值分析。研究结果表明:弯管中冲蚀磨损发生区域有5处,主要严重区域有3处,弯管流场会改变固体颗粒数量及对壁面冲击动能与运动轨迹,St变化会明显引起冲蚀磨损区域的规律性变化;随着St从0~1至St>1变化,弯管段内壁面外侧（液体进入弯管后的正对区域）与直管段靠近弯管段的侧方区域的冲蚀磨损情况呈现“此消彼长”的规律性差异;管径越小,最大冲蚀速率的增长幅度越明显,增大管径,是减小冲蚀磨损的有效途径。研究结果对压裂弯管的改进设计及管道安全防护具有指导作用。     

高速气流法低温固相合成聚苯胺类聚合物研究

聚苯胺和聚2,5-二甲氧基苯胺具有很好的电化学性能、光学性能等,广泛应用于电致变色显示器、化学传感器、抗静电涂层及太阳能电池等领域。不同于传统的机械化学合成法,首次应用高速气流法低温固相合成了聚苯胺和聚2,5-二甲氧基苯胺,同时用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)对两种聚合物进行了表征;此外,测试了两种聚合物的循环伏安特性,结果表明,两者均具有较好的电化学性能。相比于传统的机械化学合成法,高速气流法低温固相合成能够高效快速、连续循环制备聚苯胺类化合物,而且此方法具有操作简便、高效率、低能耗、安全性好和绿色环保等优点,可应用于诸多领域。