沃特世（Waters ）环境分析园地：一种全自动测定水中亚硝胺的方法

亚硝胺广泛存在于香烟、粮食、蔬菜、水果、水体、土壤等自然界体中,并且相互迁移.亚硝胺具有致癌作用,很多人对自然界中亚硝胺的形成、迁移及致癌机理进行了大量的研究,从而引起了开发分析、监测水体中亚硝胺方法的需求.目前,研究分析亚硝胺方法很多,主要集中在对烟草特有的4种亚硝胺．不同的样品基质,对分析工作有不同的要求．例如：分...     

一种新的快速测定水中COD的消化一分光光度法

探讨了在MnSO_4-CuSO_4复合催化剂、硫-磷混酸体系中,对样品进行恒温密封消解,用分光光度法测定溶液的COD值。实验得出测定化学需氧量的最佳条件:混酸H_2SO_4-H_3PO_4体积比为4:1,催化剂MnSO_4-CuSO_4质量比为1:2,MnSO_4-CuSO_4的总量为0．03g,消解温度为165℃,消解时间为15min。实验结果表明,此方法的测定结果与重铬酸钾法测定结果的相对误差≤5%,且有较好的重现性及较高的准确度与精密度。本法可同时消解多个试样,适用于大批量试样COD的测定,使试样的消解时间由标准法的2h缩短到了15min,同时用MnSO_4-CuSO_4复合催化剂代替价格昂贵的A_(g2)SO_4,大大降低了分析成本。     

液相色谱法测定水中16种多环芳烃的方法优化

从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的液液萃取-液相色谱方法进行了优化研究.结果显示,超高压液相色谱的分析时间(20 min)和消耗的有机溶剂(6.6 mL)分别为高效液相色谱的59%和18%,其标准曲线的线性关系、仪器的精密度和灵敏度也优于高效液相色谱,但对部分PAHs不能实现基线分离.二氯甲烷会引起苯并(a)芘和苯并(g,h,i)苝荧光信号的显著增强,加入5 mL乙腈可使溶剂中的二氯甲烷置换充足,避免荧光信号的异常.氮吹过程中,剩余体积需保持在0.2 mL以上,以减少2—3环PAHs的损失.对于大体积萃取液的浓缩方式,旋转蒸发法可减少2—3环PAHs的损失,使16种PAHs的平均回收率(99.6%)高于氮吹法(77.6%).两种加标水平的实验结果显示16种PAHs的回收率为84.2%—108.5%(RSD 2.2%—7.3%).优化后的方法稳定可靠,可为广大环境监测及科研人员准确分析水中16种PAHs提供参考.     

ICP-AES直接测定污水中的总磷

磷的污染主要来源于农药、化肥、洗涤剂和活性炭等行业的废水,大量磷的存在加速了水体富营养化、一部分还未降解的有机磷在生物降解的过程中消耗了水中的DO,使水质恶化.     

快速测定水中有机磷农药方法的研究

研制出一种能快速测定水中有机磷农药的植物酯酶片和底物片。这种酶片和底物片具有价格低,易获取、稳定性好等优点,适用于野外无仪器设备条件下快速检测有机磷农药危险水平,对常用几种有机磷农药来说,其检出限在０．０４－１０．０ｍｇ．ｌ＾－１范围。     

工业废水和贫氧水中总磷分析的注意要点

本文介绍过硫酸钾-钼蓝法测定工业废水和贫氧水总磷的注意要点,探讨过硫酸钾消解的影响因素。     

气相色谱测定水中19种有机氯农药

建立了毛细管色谱柱/电子捕获检测器-气相色谱法测定19种有机氯农药的的方法,相关系数R2均在0.999以上,方法检出限为4.4×10-3—1.0×10-2mg·L-1,空白样品的加标回收率为91%—109%,相对标准偏差RSD在2.8%—6.6%.通过对萃取次数和萃取溶剂体积实验条件进行优化,测试结果均满足实验要求.     

石墨炉原子吸收光谱法间接测定水中总磷和PO_4~(3-)

本文研究了以醋酸丁酯萃取磷钼杂多酸络合物的最佳条件和石墨炉的测定条件。选用含0.1％柠檬酸钠的0.3N硫酸溶液为洗涤剂,将有机相洗涤一次除去游离的钼,然后用石墨炉原子吸收光谱法测定有机相中钼,间接测定磷。方法简便、灵敏、准确。对于总磷和PO_4~(3-)的检出限分别为6.1×10-~(13)克和4.1×10~(-13)克。相对标准偏差为±1.9％和±1.3％。本法已用于测定饮用水和天然水中磷,结果与比色法一致。     

吹扫捕集-气质联用方法测定水中25种挥发性有机物

水体中的有害挥发性有机物,如芳香烃、脂肪烃、卤代烃等由于其化学性质稳定,不易分解,会渗入地下水层中,对环境破坏很大,如果长期接触,会造成人体慢性中毒,引发癌症,还会直接影响到生殖和神经系统.因此对水中挥发性污染物的监测成为了日常环境分析工作中的重中之重.     

气相色谱法测定水中碘化物前处理方法的比较

针对水环境中碘化物的实际监测需要,建立了水中碘化物测定的气相色谱法,并系统研究和探讨了液液萃取和顶空提取两种前处理实验条件.研究发现,液液萃取法检出限低,灵敏度高,但萃取过程中的衍生产物碘丁酮由于挥发性强而易造成损失,使得测定结果偏低;顶空提取法相对液液萃取法,操作简便,反应体系密封性强,碘丁酮不易损失,准确度更好.     

水中微量锗的测定

本文采用微分脉冲极谱研究醋酸—联苯三酚体系中阴极溶出伏安法测定锗的实验条件。锗在-0.58V左右有良好的吸附阴极溶出峰,锗浓度在0.2—50ppb区间有很好的线性关系,其检测限为0.1ppb,具有灵敏、简便、快速、干扰少等优点,能直接用于饮用水、河水、井水、海水等样品中的极微量锗的测定。     

水中多氯联苯的气相色谱测定

本文介绍了水中痕量多氯联苯(PCB_3)的定量测定方法——以国产多孔高分子材料(上试401或402)为富集剂的疏水性吸附法。采用乙醚作洗脱剂,分别用填充柱和毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器检测。用碱解法和微机时间窗法排除有机氯农药的干扰。本法对PCB_3和PCB_5的最低检测浓度分别为0.02μg/l和0.12μg/l。应用本法对饮水和地面水中多氯联苯进行了检测。     

测定水中农药残留的新方法

应用已研制出的酶片和显色基质片快速测定水中有机磷和氨基甲酸酯农药. 这种方法能够在田间没有仪器的情况下检测农药的危险水平.对于大多数有机磷氨基甲酸酯农药,其检测灵敏度在見0.1—3.0ppm范围.方法具有快速、经济,容易在田间现场使用的特点。     

液相色谱串联质谱法直接进样测定水中的5种防腐剂

防腐剂是指天然或人工合成的化学成分,用于加入食品、药品、颜料、生物标本等,以延迟微生物生长或化学变化引起的腐败.我国到目前为止已批准了32种使用的食物防腐剂.因苯甲酸钠价格低廉,主要用于碳酸饮料和果汁饮料.尼泊金酯类(即对羟基苯甲酸酯类)产品有对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等,已被广泛用于食品、饮料、化妆品、医药     

UHPLC-MSMS测定环境水中的联苯胺

建立了一种使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用(UHPLE-MSMS)测定环境水中联苯胺的方法.该方法为直接进样法,样品经0.22μm滤膜过滤后直接进行定量分析.对联苯胺的线性、仪器精密度、方法检出限(MDL)、定量限(LOQ)和加标回收率进行验证.联苯胺的线性良好,相关系数为0.9999;0.5μg.L-1、2μg.L-1和10μg.L-1标准溶液重复6份测试结果显示,其峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.10%—0.17%和1.01%—4.87%之间,仪器精密度良好;MDL为0.08μg.L-1;LOQ为0.31μg.L-1;加标回收率为89.9%—103.8%.     

饮用水中铍的荧光法测定

铍是一种对人体具有潜在毒性的元素,它会在人的肺内滞留,引起中毒和疾病。因而建立灵敏而准确的测定铍的分析方法,在环保中具有重要意义。常用来测定铍的方法有分光光度法、光谱法和荧光法等。由于铍比较容易与一些有机试剂形成会发生荧光的络合物,因此常用荧光法测定。曾用来测定铍的荧光试剂有桑色素、1-氨基-4-羟基蒽醌、1.4-二羟基蒽醌、2-(邻-羟基苯基)-苯间氮硫茂等十多种。1964年,我们发现在中性介质中铍离子与钙试剂(α-萘酚-4-磺酸-偶氮-2-羟基-3-萘酸)所形成的络合物在紫外光照射下会发生强烈的青色荧光,并用国产沪江klett型荧光计建立了浓度在10—120ppb范围内的铍的荧光分析法。最近,我们应用我校精密仪器厂生产的YF-1     

气相色谱法测定水中的酚类

提供了一个ECD-GC方法,用于水中酚的测定。含酚水样加入固体碳酸钾后,用石油醚将碱中性有机物萃取分离。水相中加入五氟苯甲酰氯直接酰化,衍生物用石油醚萃取,进行色谱分析。酚在pH10、11和12的缓冲溶液中,反应收率一般以pH11为最高,其值与1％碳酸钾水溶液的收率相当。此外还试验了反应温度、反应时间及酰化剂用量对衍生反应的影响。此方法灵敏、简便、快速。由于酚可在水相中直接衍生,因此,很少受到其它物质的干扰。该法较之通用的五氟苄基溴衍生法优越。     

水中一氯胺和二氯胺的紫外连续流动测定

本文研究了二氯胺与溴化钾的反应及其产物。采用微孔渗透膜分离－紫外分光测定系统,测定水溶液中的一氯胺与二氯胺。本法的线性范围为２×１０＾－５ｍｏｌ·ｌ＾－１－１×＾－２ｍｏｌ·ｌ＾－１,标准偏差在２×１０＾－４ｍｏｌ·ｌ＾－１时为４．３％。