气相色谱-质谱联用法测定水源水中酞酸酯和己二酸酯

用C18固相萃取和液-液萃取两种前处理方法处理水样,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)定量测定水源水中的6种酞酸酯和己二酸二(2-乙基己基)酯.研究结果表明,用C18固相萃取法测定目标化合物的加标回收率范围为65%～101%,相对标准偏差为5.50%～19.71%;用液-液萃取法测定目标化合物的加标回收率范围为54 5%～107.6%,相对标准偏差为3.56%～14.47%.还研究了C18固相萃取法的方法检测限.除邻苯二甲酸二正丁酯的检测限为1.36 μg/L外,其他目标化合物的检测限为0.05～0.48μg/L.该方法适用于监测水源水中6种酞酸酯和己二酸二(2-乙基己基)酯.对实验过程中污染源的分析结果表明,固相萃取小柱、无水硫酸钠、玻璃毛和溶剂都有可能造成酞酸酯分析污染.     

氯离子及油脂对硝酸磷钾肥水溶液安全性的研究

为了研究氯离子及油脂对硝酸磷钾肥水溶液热安定性的影响,采用绝热加热仪对含40%硝酸铵的硝酸磷钾肥水溶液进行升温热分析实验。实验表明,单独的氯离子对硝酸磷钾肥水溶液有抑制作用,且浓度越大,抑制作用越明显。而单独的油脂对硝酸磷钾肥水溶液起促进作用。氯离子和油脂同时存在时,氯离子浓度一定,油脂含量越大,促进硝酸磷钾肥水溶液的分解;油脂含量一定,氯离子对硝酸磷钾肥水溶液分解起促进作用。该结果对保障硝酸铵在生产、使用过程中的安全具有重要的参考价值。     

尼罗红荧光染色法的优化及应用

以自主筛选的小球藻为材料对尼罗红荧光染色进行条件优化,并用该方法追踪微藻在污水中的油脂含量变化。实验发现,微藻只有经过超声波破碎,染色才会出现荧光,DMSO的添加会增强荧光反应。最终确定其染色条件为:DMSO与藻液体积比为1∶5,超声波破碎5 min后染色5 min,NR质量浓度1.5μg/m L。在其应用方面发现,微藻的油脂积累量只有培养基的一半,说明污水不利于微藻油脂的积累;最佳采收时期为平稳期,此时微藻的产量和油脂含量达到最高。     

生物膜催化氧化烟气脱硫工艺条件研究

分别研究了SO2入口质量浓度、喷淋液Fe^2 浓度、喷淋率、空塔气速以及喷淋液循环使用对脱硫效率的影响。实验结果表明,在最佳操作条件下(SO2入口质量浓度小于2g/m^3,喷淋液中Fe^2 浓度≥0．06mol／L,液气比约为11 L／m^3,空塔气速约为0．15m／s),脱硫效率可达96％以上。     

干建材挥发性有机化合物传质特性

为研究干建材在建筑环境空气污染中的作用机制,对其挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOC)传质特性进行建模与测定.首先提出了干建材VOC传质模型,具有完全显性解析解;其次,基于模型变换发展了于建材VOC传质特性快速测定分析方法.通过复杂程度不同的木家具中多种VOC的传质试验,验证了模型与方法的可靠性.通过对模型进行无量纲分析发现,密闭舱干建材VOC传质可简化为5个无量纲准则数决定的一般性问题,且背景质量浓度会影响VOC传质的平衡方向与速度.     

土壤中苯系物的顶空气相色谱测定方法研究

目前土壤中苯系物还没有标准的测定方法.采用顶空气相色谱法建立了一种测定污染土壤中苯系物(苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的方法.着重讨论了顶空平衡温度、平衡时间及基质修正液的加入量等因素对苯系物测定结果的影响,并优化了试验参数.结果表明,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为20 min,基质修正液的加入量为3 mL是最优试验条件.在此试验条件下,苯系物各组分能够完全分离,线性较好,决定系数在0.990 5～0.996 1,方法的检出限在2.0～ 6.4 μg/kg,回收率为95.5％～98.6％,相对标准偏差小于11.1％.测定结果显示,该方法有很好的相关性,简单、准确、快捷,适用于土壤中苯系物的测定.     

两种方法测定铅锌尾矿中砷含量的比较研究

以铅锌尾矿样为测试样品,标土为质控样,分别用王水水浴-原子荧光法和微波消解-原子荧光法测定尾矿中砷含量,通过比较两种方法的实验过程以及数据结果,找出相对更适宜测定铅锌尾矿中砷含量的方法。结果表明,两种方法测定的标土砷含量均在推荐值范围内,微波消解尾矿样测定结果的相对标准偏差较小,重现性更好;实验过程中,微波消解-原子荧光法速度快,耗时短,效率更高。使用微波消解法测定铅锌尾矿中砷含量的结果更接近于样品的真实值。     

生物膜液相催化氧化烟气脱硫实验研究

用氧化亚铁硫杆菌在生物膜填料塔进行液相催化氧化脱硫是一种新型的经济有效的方法.脱硫效率受多种因素影响.本文分别研究了SO2入口质量浓度、喷淋液Fe2 浓度、喷淋率、空塔气速及喷淋液循环使用对脱硫效率的影响.结果表明,在最佳操作条件(SO2入口质量浓度小于2 000 mg/m3、喷淋液中Fe2 浓度≥0.06 mol/L、喷淋率约为12 L/m3h,空塔气速约为0.15 m/s)下,脱硫效率可达96%以上.还分析了在反应器中培养基连续循环使用对脱硫效果的影响.在本实验条件下,当喷淋液循环使用7次后,必须补充新鲜营养液,以保证较高的脱硫效率.     

循环冷却水水垢中锌含量测定优化实验研究

对工业循环冷却水水垢中锌含量的测定方法进行了系统优化,主要考察了样品酸度、缓冲溶液添加量、试剂时效性、样品中铁离子量、掩蔽剂量和滴定剂浓度对锌含量检测效果的影响。结果表明:样品酸度控制在pH=4.9~5.1范围内,乙酸-乙酸钠缓冲溶液添加量为30 m L时,锌含量检出值最大,指示剂灵敏度最佳;试剂乙酸-乙酸钠在20 d内使用、二甲酚橙指示剂即配即用对滴定终点的判断效果较好;锌含量测定前应先检测样品中铁离子含量,若铁离子≥40%则应先沉淀过滤后方可进行测定;锌含量检出值随掩蔽剂添加量呈先升后降的趋势,并在3.2 g时滴定效果最佳;滴定剂浓度为0.010 mol/L时锌含量检出值最高;优化实验测定结果接近真实值,方法准确可靠。     

水中莠去津的检测方法与处理技术研究

试验以农药废水中莠去津为实验对象,在充分分析了以往的各种分析检测方法和治理技术的基础上。选择研究以液-液萃取预处理,用GC-MS联用技术检测废水成分及含量。     

风电机舱内典型混合液态油品热诱导燃烧特性

为探究不同尺寸方形油盘对双馈异步风力发电机组机舱中典型混合油品燃烧特性的影响,自主设计和搭建了热平板诱导油品加热燃烧测定实验系统。将液压油(CALTEXRANDO HDZ32)和齿轮箱油(CALTEXMEROPA320)按1∶1质量(各40.0g)比例均匀混合后,盛装于横截面尺寸分别为6.5cm×6.5cm、10.0cm×10.0cm、13.5cm×13.5cm 的钢制油盘中,利用热平板加热和诱导盘内同样质量混合油品燃烧,利用摄像机记录其燃烧行为和阶段节点时间,利用热电偶树、温度采集模块对油品燃烧对应阶段节点液内和上方火焰中心轴温度分布进行测定。观察发现,液/齿混合油品在加热后出现液内流动、蒸发、冒泡、气化、燃烧、发烟、火焰蹿高等典型传热传质和液相燃烧现象。实验结果表明,随油盘横截面尺寸递增,混合油品着火时间依次缩短(最高1048.0s),燃烧持续时间依次递减(最高1980.0s),燃烧液内最高温度依次升高(最高564.3 ℃),中心轴第一层火焰熄灭温度依次升高(最高489.2 ℃)。小尺寸油盘内油品交流换热过程缓慢,质量损失速率较低,着火前阶段出现最大质量损失速率(0.041g/s);中大尺寸油盘内对流、传质和传热过程明显增强,质量损失速率较高,火焰蹿高节点时出现最大质量损失速率(0.25g/s和0.29g/s)     

厚煤层综采工作面空巷综合治理技术

为解决厚煤层开采过程中出现的多种类型空巷影响工作面正常回采等问题,采用现场调研、理论分析等方法归纳空巷的赋存特点和危害,将其划分为沿底完整型、沿顶完整型和垮落型等空巷,并针对不同空巷类型提出不同的治理方法;同时为满足不同施工方案的需要,研发一种硫铝酸盐基多性能注浆材料,进而提出厚煤层综采工作面过空巷综合治理技术;最后分别采用充填支柱支撑、高水充填和深孔注浆的方法对寺河煤矿、成庄煤矿和郭庄煤矿进行空巷治理,并考察治理效果。结果表明:有针对性地治理空巷后,在工作面过空巷期间未发生片帮、冒顶事故,顶板来压正常,保证工作面的安全回采。     

交互作用对微藻油脂含量及脂肪酸成分的影响研究

设计合理的污水体系,选取适宜的藻种,根据C源种类、C源浓度、N浓度、P浓度和Fe3+浓度等影响油脂积累的因素,进行5因子4水平正交实验,比较油脂含量的变化,通过GC-MS技术对油脂的成分进行分析,探索微藻培养的最佳条件。结果表明:不同培养条件下的微藻脂肪酸均以C16和C18为主,C源种类和P浓度对微藻油脂含量有较显著的影响,其中有机C比无机C更利于微藻油脂的积累,同时适当增加C源浓度可提高饱和脂肪酸的比重。获得的最佳培养条件为蔗糖质量浓度20 g/L,K_2HPO_4质量浓度7.5 mg/L,柠檬酸铁质量浓度9 mg/L。     

常见巷道顶板事故的防治

常见巷道顶板事故的原因分析 1.镶嵌型围岩冒落事故 (1)开工前或放炮后,在无支护的空顶区,敲帮问顶制度执行不好,危碴活矸处理不及时不彻底,对隐性镶嵌型顶板未发现或未及时采取有效措施。 (2)空顶面积、空顶距离超过作业规程规定,裂隙发育,未采取缩小棚距、加强支护等有效措施。     

密闭液封堵条件下的瓦斯解吸规律实验研究

瓦斯严重威胁着煤矿的安全生产,煤层瓦斯解吸规律与矿井瓦斯灾害关系非常密切。本文首先提出了密闭液封堵条件下的瓦斯解吸实验原理,制定了相应的实验方案;然后,开展了密闭液封堵条件下的煤芯瓦斯解吸规律实验;最后,进行了密闭液封堵煤芯瓦斯的现场取芯试验。研究结果显示,与自由状态下解吸相比,密闭条件下的瓦斯解吸量呈现不同程度的降低,效果显著;在取芯过程中,密闭液能够包裹煤芯,该测定技术所获得的煤芯瓦斯解吸量与残存量之和,比普通煤芯取样法平均提高了9%。因此,利用该技术所测得的煤层瓦斯含量,其可靠性与准确率更高。     

硫化物标样在气态污染物硫化氢监测工作中的应用

通常在制备硫化氢标准溶液时,经常采用的方法是用经过硫化锌胶体溶液的吹气装置通高纯氮气来制取硫化氢标准溶液。由于在制备过程中吹气装置的气密性和人为操作过程中不确定因素极易造成硫化氢标准曲线斜率偏低,从而影响测定结果。因此,在实际工作中,我们通过采用硫化物标样,在绘制标准曲线时配置成方法所需的使用液浓度。经过反复多次的实验和分析,得出了比较稳定的测定结果,标准曲线的斜率可以达到方法对斜率的要求。同时提高了实验方法的精确度和准确度。     

安全帽阻燃性能测试方法研究与探讨

本文采用GB/T2812-2006《安全帽测试方法》提供的方法对安全帽的阻燃性能进行了测试,测试结果表明,采用该方法,同一顶安全帽得到了两种不同的实验结果:一种实验结果为"合格",另一种实验结果为"不合格"。进而研究发现,标准仅对火焰的长度和颜色作了简单的要求,并未对燃气压力、火焰温度等作出明确的要求,从而导致同一顶安全帽有两种不同的实验结果。建议在以后的标准修订中,对试验用气体的纯度和实验时气体的压力有所要求,从而确保测试结果的唯一性和可重复性。     

纳米氢氧化铝三相泡沫制备研究*

为更好地解决煤矿采空区煤炭自燃问题,以十二烷基硫酸钠为主体进行发泡剂复配,通过泡沫性能测试实验,研制出高性能发泡剂。以纳米氢氧化铝作为固相颗粒,制备出发泡倍数高、稳定性强的纳米氢氧化铝三相泡沫,使用锥形量热仪研究其高温阻燃能力和消烟性能。实验结果表明:当纳米氢氧化铝的质量分数从0提高到1%时,泡沫体积从500 mL增长至830 mL;当质量分数从3%提高到4%时,泡沫析液半衰期由15 min提升至42 min,且能在完全析液后保留三维网状结构。在高温阻燃和消烟能力方面,纳米氢氧化铝三相泡沫的加入将点燃时间从24 s延长至87 s,持续燃烧时间从835 s缩短至325 s,热释放速率高峰值从97.2 kW/m2降低至49.8 kW/m2,烟气生成速率峰值从0.064 m2/s降低至0.012 m2/s,对CO,CO2释放速率也有一定抑制作用。     

自吸式文丘里洗涤器引射量实验研究

以自吸式文丘里洗涤器为研究对象,采用空气-水为工作介质,针对喉部气速、吸液口静压差、喉部间距等因素对文丘里洗涤器引射特性的影响进行实验研究。结果表明,随着喉部气速的增加,文丘里洗涤器引射量呈快速增长趋势,且吸液口静压差越高增长越明显,但喉部气速过大会加剧液相贴壁流动现象,降低气液接触效率;吸液口静压差对洗涤器引射量的影响程度与喉部气速有关,当喉部气速超过66. 5 m/s后,增大吸液口静压差会显著提高洗涤器引射量;喉部间距增大会降低洗涤器引射量,但有利于液相分散,强化气液相间接触,与常规文丘里脱硫除尘液量需求相比,自吸式文丘里洗涤器引射量大,实验工况下液气比最大可达3. 95 L/m3。     

红透山矿地温预热潜力的研究

通过对采空区和预热巷道暴露面积的调查,以及对预热系统的风量、温度和原岩温度的测定结果进行研究,探讨了利用地温预热入风流的潜力。结果表明,该预热系统可使2.4×10~3m~3/s的冷空气由-30℃预热到+2℃,或使1.2×10~3m~3/s的冷空气预热到+10℃。