原子荧光法同时测定水中砷、汞的不确定度评定

目的探讨利用原子荧光法同时测定生活饮用水中砷、汞两元素的不确定度评定方法及结果的应用。方法依据国家标准GB/T 5750.6—2006(6)、(8)方法建立同时测定砷、汞两元素的数学模型,识别和分析各不确定度分量的来源,量化各不确定度分量并合成标准不确定度。结果扩展不确定度为U(As)=0.25μg/L,U(Hg)=0.018μg/L;测定结果表示为ρ(As)=(3.9±0.25)μg/L,ρ(Hg)=(0.61±0.018)μg/L。结论测定结果符合GB/T 5750.6—2006(6)、(8)方法中精密度、准确度的要求,方法适用于多元素同时测定不确定度的评定,评定结果可应用于今后实验中,并且在实际工作中具有较强的指导意义。     

基于超高压液相色谱荧光检测法的空气中苯胺类化合物测定

建立了硅胶吸附管采样-超高压液相色谱荧光检测法测定空气中苯胺、联苯胺和N,N-二甲基苯胺的方法。采用硅胶填料吸附管采集空气中3种苯胺类化合物(ADs)。使用含1%氨水的甲醇对硅胶填料解吸20 min。解吸溶液经0.22μm尼龙滤膜过滤后,采用超高压液相色谱荧光检测法分析,3种ADs的荧光激发/发射波长分别为232 nm/329 nm、292 nm/383 nm和243 nm/383 nm。3种ADs在5min内实现基线分离,在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.08~0.4μg/m3(采样体积以10 L计),在0.05μg、0.2μg和2.0μg加标水平(相当于10 L空气中ADs质量浓度为5μg/m3、20μg/m3和200μg/m3)下,回收率分别为100%~110%、96%~110%和87%~102%,相对标准偏差分别为0.8%~2.0%、0.3%~1.3%和2.3%~2.9%。研究表明,该方法适用于空气中3种ADs的同时测定。     

三氯杀螨醇生产过程中的DDT环境排放研究

三氯杀螨醇生产工艺流程主要包括缩合、碱解、氯化和水解等步骤。对工作场所中空气样品、生产过程排放的废酸及废水样品进行采集和分析。工作场所空气中DDT总质量浓度均值为6.69×10-3mg/m3。其中,碱解反应工序中质量浓度水平较低,为1.10×10-3mg/m3;包装车间质量浓度水平较高,为16.72×10-3mg/m3。所有空气样品中p,p’-DDE均是主要贡献物质,占DDT杂质总量的80.2%;p,p’-DDT的质量浓度范围为0.053×10-3~1.66×10-3mg/m3,平均为0.49×10-3mg/m3,低于国家标准限值。缩合废酸与水解废酸中DDT杂质总质量比分别为4.84μg/kg和334.83μg/kg;碱解废水与水解废水中的DDT杂质总质量比分别为456.48μg/kg和75.65μg/kg。废水及废酸样品中各种DDT杂质的质量比水平存在差异;生产工艺阶段不同,杂质组成也各具特点。水解废酸的p,p’-DDT的质量比最高,为146.82μg/kg;缩合废酸与水解废水处质量比水平较低,分别为0.33μg/kg和1.41μg/kg。该企业随废水及废酸排放的DDT杂质总量为1234.08 g/a,其中随碱解废水的排放量高达912.95 g/a。p,p’-DDT的年排放总量为163.37 g/a,随碱解废水和水解废酸的排放量分别为86.98 g/a和73.41 g/a。     

煤矿粉尘监测与矿尘成分分析

目的: 监测煤矿井下粉尘浓度,评价煤矿粉尘危害水平;分析煤尘的组成成份,为探讨粉尘性职业损害机制提供依据.方法: 运用粉尘采样器采集煤尘,计算作业场所瞬时总粉尘浓度(PC-STEL)和时间加权平均呼吸性粉尘浓度(PC-TWA).运用焦磷酸质量法测定煤矿粉尘中游离二氧化硅含量.原子吸收光谱法,测定粉尘中主要金属与类金属元素含量.结果: (1)甲、乙两矿PC-STEL分别为13.61±17.65 mg/m3、39.35±148.10 mg/m3,超过国家标准,样本超标率分别为52.9%、55.8%;PC-TWA分别为3.20±8.42 mg/m3、2.15±2.07 mg/m3,超标率分别17.5%和30.2%.(2) 游离二氧化硅含量为9.60 mg/m3,甲矿显著高于乙矿#(P<0.05),岩巷作业显著高于其它各组(P<0.05).(3)粉尘中Ni、Pb、Mn、As、Cd、Fe、Ca、Mg、Zn、Cu等金属与类金属元素的含量分别为16.2±6.5μg/g、50.6±36.1μg/g、103.4±54.7μg/g、37.5±44.4μg/g、235.9±292.4ng/ml、6224.6±4295.5μg/g、12715.8±26930.8μg/g、919.7±915.4μg/g、656.7±774.5μg/g和28.2±12.8μg/g;不同煤矿粉尘中金属与类金属元素的含量显著不同,同一煤矿不同采样点(工种)间亦有显著差异.结论: 煤矿作业场所粉尘污染仍比较严重,应进一步完善防、降尘体系;10种金属与类金属元素的含量占总粉尘的2.1%.     

夏季油松排放单萜烯质量浓度日变化规律及其对O3生成的影响

研究了油松生长的烟雾箱中单萜烯质量浓度变化特征.利用气相色谱分析测定单萜烯的质量浓度,采用臭氧(O3)分析仪分析O3的质量浓度,观测夏季油松排放单萜烯质量浓度随环境因子的日变化规律、单萜烯排放速率及其光化学氧化反应对O3生成的影响.结果表明,油松排放单萜烯的质量浓度总量呈现先增加后减小的趋势,一般11:00-12:00达到当天最大值,19:00-20:00达到当天最小值.对油松排放的单萜烯质量浓度及相关因子日变化的研究发现,高温、低湿度、高O3质量浓度及强光照辐射在一定程度上有利于油松单萜烯的排放.晴天和阴天3种单萜烯的总平均排放速率分别为1.86μg/(h·g)和1.01μg/(h·g).单萜烯对O3的生成有一定潜势,α-松油烯、β-蒎烯、3-蒈烯对O3的生成潜势大小分别为145.77、90.15、94.63,α-松油烯对大气中O3的贡献最大.     

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮浓度不确定度评定

为了探究水中氨氮的不确定度来源,明确影响不确定度的各分量以及对该分量进行分析计算,如实反映测量的准确度,本文采用气相分子吸收光谱法进行研究。结果表明,当水体样品中氨氮浓度值到达1.45mg/L时,考虑到测定结果会受到实验过程中标准溶液配制、曲线拟和程度以及仪器测量重复性等因素的影响,测量计算氨氮的相对合成标准不确定度为0.04mg/L,其中,最主要的分量来源是回归直线拟合程度。     

杭州经济技术开发区PM_(2.5)质量浓度变化特征研究

对杭州经济技术开发区7个不同监测点PM2.5质量浓度进行了为期8天的监测,研究了PM2.5浓度的时空分布特征,及其与气象条件的关系。监测数据显示,监测期间,开发区PM2.5超标率为50%~62.5%,污染程度严重。文教区、居住区、工业区及钱塘江边的PM2.5日均浓度平均值分别为110μg/m3、95μg/m3、97μg/m3和94μg/m3。气象分析表明,PM2.5浓度水平与风力、温度大小呈负相关,与湿度没有明显相关性。     

基于直接进样-超高效液相色谱串联质谱法的水中2甲4氯残留测定

针对目前水体中MCPA检测灵敏度不够,缺乏一种无需前处理、可直接上机、简单便捷方法的问题,以超高液相色谱串联质谱仪,建立了一种以电喷雾离子源ESI-为电离模式、MRM为监测模式、可直接进样测定水体中MCPA残留的方法。结果表明,最优方法条件为定量离子对199.0/140.9(m/z),流动相乙腈和水梯度洗脱,色谱柱Acquity UPLC HSS T3。在MCPA质量浓度为0.1~100μg/L范围内线性良好(R2=99.99%),检出限为0.006μg/L,定量限为0.018μg/L,是现有直接进样法的23~83倍,完全满足水体中MCPA的检测要求(<0.1μg/L)。在添加水平为1~100μg/L时,回收率为94.30%~105.60%,相对标准偏差为1.05%~3.61%,具有前处理简单、准确性高、精密度好、灵敏度高等优点。     

糖粉粒径对其爆炸特性影响的试验研究

为研究糖粉粉尘爆炸特性,采用20 L球形爆炸装置进行试验测试,通过改变糖粉粒径来测定粉尘爆炸下限质量浓度(LEL)、爆炸压力以及爆炸指数特性参数,研究粒径对糖粉爆炸特性的影响。结果表明,随着粒径的减小,粉尘LEL先由70~80 g/m3降低到0~10 g/m3,再上升到20~30 g/m3;爆炸压力由0.75 MPa增大到1.07 MPa;爆炸指数由11.2 MPa·m/s增大到23.4 MPa·m/s。此外,粒径为45~53μm的3号粉尘的LEL为0~10 g/m3,其爆炸敏感度最高;而粒径小于等于45μm的4号粉尘的爆炸压力为1.07 MPa,爆炸指数为23.4 MPa·m/s,其爆炸烈度最大。随着粒径的减小,糖粉粉尘的爆炸烈度单调性增大。     

纳氏试剂光度法测定氨氮不确定度解析

为检验测量结果的可信性、可比性,必须对测量结果的不确定度进行评定。本文根据氨氮的分析方法分析不确定度的来源,按不确定度评定原则给出测量不确定度的评定方法,分析了造成氨氮测量不确定度的相关因素,并提出相应措施。     

活性炭碘值的测量不确定度评定

本文依据GB/T7702.7-2008,对活性炭碘值测量过程中的不确定度分量进行了分析和评定,定量表征了测量结果的可信程度。测量不确定度主要来源于碘标准滴定溶液、滴定过程、重复性引入的不确定度,从而对此测量方法的准确性进行了科学的判断。     

河北黄骅近岸海域表层海水重金属污染特征及生态风险评价

为了对重金属污染进行防控,于2018年10月在河北黄骅近岸海域采集32个站位的表层海水样品,采用电感耦合等离子体质谱法测定Cu、Zn、Pb、Cd和Cr的含量,采用原子荧光法测定重金属Hg和As的含量,并利用算数均值型多因子指数法和Hakanson潜在生态风险指数法对重金属污染和潜在生态风险进行评估。结果表明,河北黄骅近岸海域表层海水重金属Cu、Cd、Cr、As和Hg的平均质量浓度分别为2. 715μg/L、0. 045 0μg/L、0. 380μg/L、0. 036μg/L和0. 794μg/L,符合GB 3097—1997中第一类海水水质标准;重金属Zn和Pb的平均质量浓度分别为24. 905μg/L和1. 178μg/L,符合GB 3097—1997中第二类海水水质标准。算数均值型多因子指数(I=0. 528)表明,按照第一类海水水质标准进行重金属污染评价,河北黄骅近岸海域表层海水处于轻污染水平。潜在生态危害系数由大到小为Hg、Pb、Cu、Cd、Zn、As、Cr;综合潜在生态风险指数(RI=40. 34)表明,河北黄骅近岸海域重金属处于低度生态风险水平。通过重金属间Pearson相关性分析可知,河北黄骅近岸海域表层海水中重金属Cu和Zn的来源相似。     

PM_(2.5)中金属元素污染特征分析——以重庆大学城为例

于2017年春季在重庆大学城某高校设置一处PM_(2.5)采样点,使用中流量颗粒物采样器采集了28个PM_(2.5)样本,通过消解后采用ICAP分析金属元素含量。结果表明,重庆市大学城春季PM_(2.5)浓度日均值为22~127μg/m^3,超标天数为68%,最大超标倍数为1.69倍,大气颗粒物污染程度较为严重。PM_(2.5)中,K、Zn、Mg、Cu、Pb、Fe的质量浓度分别为0.06~0.512μg/m^3、0.124~0.468μg/m^3、0.003~0.049μg/m^3、0.014~0.058μg/m^3、0.149~0.581μg/m^3、0.014~0.063μg/m^3、0.101~0.465μg/m^3。各金属元素浓度与PM_(2.5)浓度无线性相关,说明PM_(2.5)中金属元素的来源主要为人为源。Cu、Zn等的富集因子较重庆城区和其他部分国内城市偏高,说明重庆大学城周边有Cu、Zn排放源。     

电梯限速器动作速度校验结果不确定度评定

本文介绍了电梯检验中限速器动作速度校验的方法,分析了测量不确定度来源,建立测量模型,结合实例计算了输入量标准不确定度、不确定度分量以及合成标准不确定度,最终得出限速器动作速度校验结果的扩展不确定度,为检验机构对限速器动作速度校验进行不确定度分析提供参考。     

长直水平管道中铝粉/空气混合物爆炸试验研究

在长为32.4 m,内径为0.199 m的大型长直水平管道中对铝粉/空气两相流的爆炸过程进行了试验研究.试验初始压力为0.14MPa,初始温度为20℃,水平布置17个传感器对试验数据进行测量记录.采用40J电火花进行点火,对铝粉/空气混合物燃烧转爆轰过程(DDT)进行分析,并对不同质量浓度时混合物的燃爆情况进行比较.结果表明:铝粉质量浓度为184 g/m3时,铝粉/空气混合物未被引燃;铝粉质量浓度为230 g/m3时,水平管道末端刚好进入爆轰阶段,此质量浓度为该条件下燃烧转爆轰的最低临界质量浓度;质量浓度为276g/m3、367 g/m3、459 g/m3 505g/m3、551 g/m3、643 g/m3时,均能在此水平管道内完成爆燃向爆轰的转变,并且能够自持.铝粉/空气混合物爆轰的最优质量浓度为551 g/m3.对质量浓度为505 g/m3时的铝粉/空气混合物的燃烧转爆轰过程进行分析,进入爆轰阶段后,多相燃料空气混合物爆轰超压和速度曲线呈现随距离传播不断振荡,但均值稳定的典型特征,其爆轰波胞格尺寸λ约为0.486m.     

个体防护装备鞋外底耐折性的测量不确定度评定解析

提出个体防护装备鞋外底耐折性的测量不确定度评定的通用方法,测量了鞋外底耐折性能,对会影响不确定度的主要因素进行分析,建立了测量结果重复性的模型,通过实验确定了2类不确定度的来源.利用校准报告、日常实验测量以及重复性实验获得的结果,计算出实验结果的扩展不确定度,为相关检测实验室在测量结果不确定度评定方面提供一定参考.     

水平管道内铝粉爆炸特性的试验研究

为研究铝粉在密闭空间内爆炸特性,降低其爆炸造成的损害,利用自行设计的水平管道式可燃气体-粉尘爆炸装置,在室温下对粒度为6～8μm,9～12μm,15～17μm的铝粉在100～800 g/m3浓度范围内的爆炸特性进行试验研究。结果表明:铝粉在浓度为600 g/m3时,最大爆炸压力和最大压力上升速率最大,爆炸时间最小;铝粉浓度较低时,由于氧气充足,随着铝粉浓度增大,最大爆炸压力和最大压力上升速率增大,爆炸时间减小;当铝粉浓度超过600 g/m3,受到氧气浓度限制,最大爆炸压力和最大压力上升速率随浓度增大而减小,爆炸时间增大;相同浓度的铝粉,粒度越小,最大爆炸压力和最大压力上升速率越大,爆炸时间越小。粒度越小的铝粉,爆炸的可能性和危险性越大。     

戊唑醇粉尘最小点火能试验研究

采用1.2 L哈特曼管爆炸装置分别对粒径小于54μm、74μm、150μm及大于150μm的戊唑醇粉尘进行测试。针对戊唑醇粉尘浓度及粒径范围对其最小点火能的影响,分别进行单因素试验,并对其危险性进行分级。结果表明,保持粒径小于150μm,环境温度为20℃,喷粉压力为0.7 MPa,在质量浓度100~1 300 g/m~3之间,戊唑醇粉尘的最佳敏感质量浓度ρ_m为983.71 g/m~3,此时的最小点火能为404.74 mJ。保持戊唑醇粉尘质量浓度为900 g/m~3,环境温度为20℃,喷粉压力为0.7 MPa不变,粒径小于54μm、74μm、150μm及大于150μm的戊唑醇粉尘的最小点火能分别为10 mJ、100 mJ、400 mJ和1 000 mJ以上。因此,判定戊唑醇粉尘最小点火能属于M2级,为特别着火敏感性。     

汉丰湖底栖动物与环境因子间相关性初步研究

2013年3、6、9、12月对汉丰湖调节坝未运行前的底栖动物和环境因子进行了4次调查,调查结果表明:汉丰湖底栖动物平均密度为325.17±140.22 ind./m2。各采样点平均水温为20.62±5.00℃、电导率为493.84±175.51μS/cm、溶解性总固体为0.370±0.143 mg/L、溶解氧为8.03±0.49 mg/L、TN为1.584±0.323 mg/L、氨氮为0.392±0.229mg/L、硝氮为0.912±0.263 mg/L、TP为0.083±0.029 mg/L、磷酸盐为0.049±0.021 mg/L、高锰酸钾指数为3.771±1.57 mg/L、叶绿素为19.15±13.03 mg/L、水深均值为5.63±4.59 m、流速为0.048±0.056 m/s、流量为1.25±1.47m3/s。应用典范对应分析(CCA),环境变量之间存在交互作用,硝氮(F=6.49,P=0.002)、水深(F=4.21,P=0.010)、总磷(F=3.64,P=0.016)是影响汉丰湖底栖动物密度的主要因素;在NO-3-N梯度上,软体动物的最适值比水生昆虫和寡毛类高,在水深和TP梯度上,寡毛类的最适值高于软体动物和水生昆虫。同时对汉丰湖调节坝开始运行,湖体水位稳定后,影响底栖动物的主要环境因子进行了分析预测。     

煤质颗粒活性炭苯吸附时间测定结果因素分析

按国标GB/T7702.11-1997<煤质颗粒活性炭试验方法苯蒸气防护时间的测定>对煤质颗粒活性炭苯吸附时间进行测定,评定了测量结果的不确定度,确定了测量结果的不确定度的主要因素,并就如何提高测量结果的可靠性提出了建议.