便携式GC-MS测定水中苯系物在应急监测中的应用

水污染应急监测中,采用便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定挥发性有机物,可直接现场采样分析,准确定性定量,对挥发性有机物检测具有很高的灵敏度,尤其对于水中苯系物检测检测限为0.19 ug/L~0.35 ug/L精密度RSD≤8.1%,从而为复杂情况下污染源快速排查定位提供有力技术支持。     

SKALAR连续流动分析仪测定地表水中的挥发酚

本文通过连续流动分析仪(荷兰SKALAR San++)对地表水中的挥发酚的测定,对校准曲线、加标回收率、相对误差、准确度和精确度等方面进行探究。实验结果表明在浓度范围为20~100 ug/L,挥发酚线性良好,相关系数为r=0.9998,样品加标回收率范围为93.0%~102.0%,当浓度为20.0,60.0 ug/L时,相对误差范围分别为-1.0%~5.5%,-2.3%~3.8%。得到连续流动分析法测定地表水中挥发酚结果是令人满意的,能满足大批量的环境样品快速分析。     

饮用水中二级胺的气相色谱快速检测方法研究

以二甲胺、二乙胺、甲乙胺、吗啉和N-甲基苄胺5种二级胺代表物质为例,分别使用气相色谱-氢火焰(GC-FID)技术和气相色谱-质谱(GC-MS)技术检测饮用水中二级胺质量浓度。结果表明,使用优化的预处理方法处理后进样分析,5种代表物质的线性范围在20~2 000μg/L,相对标准偏差(RSD)≤0.46%,最低检出限在3.18~24.19μg/L。FID比MSD具有较强优势。该方法对于直链脂肪类和杂环类的二级胺都有良好的检测效果,可用于对饮用水二级胺类物质的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中硫醚类研究

环境水体中的含硫有机物厌氧分解或藻类死亡腐烂后会产生硫醚类物质,这些物质对人体的中枢神经系统具有毒害作用.建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法,是一种可以同时测定水中4种硫醚类的检测方法.4种硫醚类污染物的最佳固相微萃取条件:型号为85 μm CAR-PDMS涂层的纤维头,氯化钠加入量为4.00g,萃取温度为40℃,萃取时间25 min,萃取速度为20 mm/s,解析时间3 min.在此固相微萃取条件下,可以获得满意的4种硫醚类污染物的响应值和回收率.4种硫醚类的纯水加标回收率范围为81.1％ ～110％,地表水加标回收率范围为80.1％～100％,地下水加标回收率范围为80.0％ ～ 103％,污水加标回收率范围为80.3％ ～ 103％,相对标准偏差均小于10％,检出限为0.001～0.020 μg/L,4种硫醚在0～ 20.0 μg/L范围内线性良好,回归方程的相关系数均大于0.995.该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水、地下水、污水中4种硫醚类的同时测定.     

索氏提取/气质色谱法对土壤中二甲基亚硝胺的测定

建立了索氏提取/气相色谱/质谱法测定土壤中二甲基亚硝胺的分析方法。通过索氏提取及氮吹浓缩进行样品预处理,在选择离子检测(SIM)模式下进行定量分析,特征离子m/z为74。考察了进样口分流模式、柱升温程序及索氏提取时间等条件的影响,并对条件进行优化。GC/MS最佳工作条件为:进样量1μL,采用分流进样模式,分流比5∶1,程序升温速率20℃/min。最佳索氏提取条件为:二氯甲烷的回流速度4~6循环/h,回流时间8 h。方法的线性范围在0.2~6.0 mg/L,方法检出限为0.18 mg/kg。以此方法测定已知质量比的土壤样品,平均回收率在82%~87%,相对标准偏差在4.5%~8.4%。比较可知,该方法的回收率显著高于超声波萃取预处理/气质色谱法。     

加油站埋地罐区土壤中油气含量检测方法研究

以某加油站埋地罐区为例,针对探地雷达法验证实验的需要,建立了以手动钻孔取样,以有机溶剂二氯甲烷进行萃取,采用气相色谱法进行定量的土壤中油气含量分析方法,并对方法的线性、检出限、加标回收率等进行了研究。气相色谱分析结果表明用二氯甲烷替代四氯化碳作为土壤中油气含量测定的萃取剂,萃取结果良好;探地雷达法测得的1号罐和3号罐泄漏区域土壤中油气含量高达856.4mg/kg和772.3mg/kg,证明探底雷达法可以迅速检测到埋地罐区泄漏区域。     

固相萃取——超高效液相串联质谱同时测定灭草松和2,4-滴

<正>引言建立了固相萃取-超高效液相串联质谱同时检测水中灭草松和2,4-滴的分析方法。水样经固相萃取柱富集,在负离子模式和多反应监测模式下用三重四级杆质谱测定。灭草松和2,4-滴在0~500μg/L范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.02和0.03μg/L。该方法简单、快速,可适用于水体中灭草松和2,4-滴     

液液萃取气相色谱质谱联用仪测定地表水、生活饮用水中四乙基铅

建立了液液萃取气相色谱质谱联用法测定地表水中四乙基铅。对萃取溶剂进行了优化,并对实际样品进行了测定。方法的检出限为0.01ug/L,水样的加标回收率为84.0%~92.5%,精密度(RSD,n=6)为1.60%~2.04%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于地表水及生活饮用水中痕量四乙基铅的分析要求。     

气相分子吸收光谱法测定地下水中氨氮

地下水样品有时含有大量泥沙,水样浑浊,且钙镁含量较高,用纳氏试剂分光光度法测定时有较大干扰。本文用气相分子吸收光谱法测定地下水中氨氮,探讨了pH、浊度、钙镁含量、亚硝酸盐浓度等对测定结果的影响。结果表明,pH值对气相分子吸收法测定氨氮没有影响;当样品浊度在400NUT以下时,气相分子吸收法测定氨氮无需前处理可直接进样,加标回收率104%～114%;地下水中钙、镁离子浓度在100mg/L以下,样品可以直接测定,加标回收率105%～127%;气相分子吸收法可以在线消除亚硝酸盐的干扰,地下水中亚硝酸盐含量低于2mg/L时,测量相对误差在10%以内。气相分子吸收法测定氨氮具有检出限低、精密度、准确度高等优点,相较常规方法更适用于地下水中氨氮的测定。     

中药菊花中12种农药残留量的气相色谱检测方法研究

采用气相色谱仪同时检测中药菊花中12种有机磷和有机氯农药的残留量.用丙酮、石油醚(体积比为6:4)混合溶剂浸泡中药菊花2 h,超声振荡30 min,过滤;滤液经C18柱、石墨碳柱固相萃取、净化.采用电子捕获检测器、程序升温、SPB-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱气相色谱检测技术对菊花中12种农药残留进行分析.结果表明,12种农药残留在22 min内均可很好地得以分离,最低检出浓度为0.01～0.05 mg/L;12种农药的添加回收率为74.7%～100.6%,线性范围为0.1～10.0 mg/L,线性相关系数r2≥0.992 2.本文建立了中药菊花中12种农药残留量的气相色谱分析方法,符合农药多残留分析的要求.     

海水淡化浓盐水排放中挥发性卤代烃环境安全性评价

对天津大港新泉海水淡化有限公司排放浓盐水的6次水样中11种挥发性卤代烃质量浓度进行分析,依据3个基础营养级水平(藻、蚤、鱼)的急性毒性效应(L(E)C50),采用商值法对海水淡化浓盐水排放中的二氯甲烷、1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷进行了环境安全性评价。结果表明,1,1-二氯乙烷、三氯甲烷和1,2-二氯乙烷3种挥发性卤代烃的环境质量浓度/无影响质量浓度(PEC/PNEC)比值大于1,存在一定生态风险。     

一种改进的测定水中硫酸盐的分光光度法研究

相对于《水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法》(HJ/T 342—2007),采取四点改进步骤:一是酸性铬酸钡代替铬酸钡悬浊液;二是以悬浊液定容,上清液用0.45μm滤膜过滤代替慢速滤纸过滤再定容操作;三是两次煮沸过程用超声加热代替;四是对大体积水样采用蒸发浓缩处理。对改进后的方法进行了检出限、精密度和准确度验证,试验结果表明:改进后的标准曲线相关系数达到0.999 9;若样品不浓缩按照改进后方式进行测定,检出限为0.47 mg/L、测定下限为1.88 mg/L、相对误差为0.12%～1.25%;样品10倍浓缩后按照改进方法进行测定,检出限为0.05 mg/L、测定下限为0.20 mg/L、加标回收率为92.5%～105.3%,能够满足低浓度样品检测需求。     

车载GC/MS热脱附法在环境空气应急监测中的应用

环境空气应急监测中,采用车载GC/MS热脱附法测定挥发性有机物,可直接现场采样分析,方法线性良好,44种化合物的检出限为1.2 ug/m3~9.7 ug/m3,标准气体平行测定的RSD≤9.0%。     

实验室认可中三氯甲烷非标准方法的确认

根据实验室认可的相关规定,对于非标准方法应进行认证,以确定该方法的适用性。吹扫捕集-气相色谱联用法测定水中的三氯甲烷,其出峰时间为min,加标回收率为91.0%,精密度RSD=1.05%,标准曲线相关参数、测定下限等技术参数均符合相关标准的要求,能够在日常环境日常监测工作中得到应用。     

硫脲紫外退色分光光度法测水中余氯

氯氧化硫脲使硫脲退色.一定条件下,硫脲紫外吸收的降低与水中余氯浓度成正比.依据这一特性建立了硫脲紫外退色分光光度法测定水中余氯的新方法.在pH值为1～6介质中,选择237 nm作为测定波长,则氯浓度在0～8.0 mg/L范围服从比尔定律.检测限为O.015 mg/L,水中常见的离子不干扰测定.该法用于自来水、游泳池水等样品中余氯浓度的测定,快速简便,加标回收率在98%～103%之间.     

尼龙6纳米纤维膜富集/固相表面荧光法快速检测水体痕量多环芳烃研究

以静电纺丝法自制的尼龙6纳米纤维膜为吸附材料,建立了快速测定水体痕量多环芳烃(PAHs)的固相表面荧光光谱法(SSF)。将直径为5 cm的尼龙6纳米纤维膜作为滤膜用于抽滤菲、芘、荧蒽的水溶液,将膜自然晾干后置于可变角粉末样品池上,利用荧光分光光度计测量膜表面PAHs的三维固相表面荧光光谱特征,确定最佳激发发射波长,考察荧光强度随溶液初始质量浓度的线性变化关系。结果表明,菲、芘、荧蒽的最大激发发射荧光中心分别位于Ex/Em=255nm/368 nm、Ex/Em=340 nm/376 nm和Ex/Em=290 nm/437 nm处。当抽滤水样体积为500 m L时,菲、芘、荧蒽荧光强度与初始质量浓度之间的标准曲线分别为y=9432.4x+261.1,线性范围为5~500ng/m L;y=753480x+805.51,线性范围为0.2~10 ng/m L;y=9946.06x+603.48,线性范围为10~400 ng/m L,检出限分别为0.973 ng/m L、0.016 2 ng/m L和0.089 6 ng/m L。当质量浓度分别为100 ng/m L、10ng/m L和50 ng/m L时,7次测量的相对标准偏差(RSD)分别为7.1%、2.6%和5.1%,平均值相对误差分别为1%、2%和-0.2%。自来水低中高3个质量浓度的平均加标回收率分别为87.2%~98.2%、101%~120%、85.8%~92.3%。本方法具有简便、经济、灵敏度高等优点,适合于水体痕量PAHs的快速测定。     

巢湖及入湖河流中磺胺抗生素残留现状分析

为了解巢湖及其主要入湖河流水中磺胺类抗生素残留现状,采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用技术(SPE-UPLC-MS/MS)分析了巢湖湖水及南淝河等主要入湖河流水中磺胺氯哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲恶唑5种磺胺类抗生素的残留量。结果表明:湖区14个监测点湖水中磺胺类抗生素均不同程度检出,且以磺胺甲恶唑为主,5种磺胺类抗生素检出率为21%~86%,平均质量浓度为2.1~19.3 ng/L;西半湖湖心水中抗生素残留质量浓度(2.2~45.6 ng/L)明显高于东半湖湖心水(ND(未检出或低于检出限)~3.4 ng/L);巢湖北岸4个乡镇区近岸湖水中抗生素质量浓度为ND~16.2 ng/L;南淝河等主要入湖河流水中抗生素质量浓度为ND~95.6 ng/L。研究表明,巢湖及其主要入湖河流水中均有磺胺类抗生素残留,需要加强对抗生素的监测与管理。     

Tenax富集-毛细管气相色谱法同时测定环境空气中12种氯苯类化合物

建立了毛细管气相色谱法同时分离快速测定环境空气中12种氯苯类有机污染物的方法.采集10 L空气样品,用Tenax吸附管富集氯苯类化合物,石油醚淋洗解析,DB-23毛细管柱分离,电子捕获检测器检测.空气中氯苯类化合物的最低检测浓度分别为:氯苯20 μg/m3,二氯苯0.5～0.8 μg/m3,三氯苯0.08～0.1 μg/m3,四氯苯0.03～0.05 μg/m3,五氯苯、六氯苯0.01 μg/m3.在空白试验中,回收率为90.7%～100.6%,相对标准偏差低于7.16%(n=5).结果表明,该测定方法简便、快速、准确、重现性好,适合环境空气中12种氯苯类化合物的痕量测定.     

两种不同方法测定硝酸盐氮的比对

本文根据实验室多年的实际工作经验,分析和讨论了用离子色谱法和气相分子吸收仪两种方法测定水中硝酸盐氮的含量。其结果显示,两种方法的精密度、准确度和测定结果无显著性差异,均可作为测定地表水和地下水水中硝酸盐氮的测定方法     

热脱附-气相色谱-质谱法测定车内空气中7种苯系物的研究

建立热脱附-气相色谱-质谱联用测定车内空气中苯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯等7种苯系物的分析方法,并提出降低车内有机污染物的有效办法。该方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0.9995~0.9999之间,加标回收率在101%~110%之间,RSD为4.72%~8.03%,检出限为0.29μg/m3~0.40μg/m3。该方法具有操作简单、分析快速、准确度高、灵敏高的特点,用热脱附-气相色谱-质谱联用测定车内空气中7种苯系物,结果令人满意。