气相色谱-质谱联用法测定水源水中酞酸酯和己二酸酯

用C18固相萃取和液-液萃取两种前处理方法处理水样,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)定量测定水源水中的6种酞酸酯和己二酸二(2-乙基己基)酯.研究结果表明,用C18固相萃取法测定目标化合物的加标回收率范围为65%～101%,相对标准偏差为5.50%～19.71%;用液-液萃取法测定目标化合物的加标回收率范围为54 5%～107.6%,相对标准偏差为3.56%～14.47%.还研究了C18固相萃取法的方法检测限.除邻苯二甲酸二正丁酯的检测限为1.36 μg/L外,其他目标化合物的检测限为0.05～0.48μg/L.该方法适用于监测水源水中6种酞酸酯和己二酸二(2-乙基己基)酯.对实验过程中污染源的分析结果表明,固相萃取小柱、无水硫酸钠、玻璃毛和溶剂都有可能造成酞酸酯分析污染.     

蜂蜜中氯霉素残留的检测及净化方法研究

建立了反相高效液相色谱-离子阱质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留的方法.前处理采用改良的QuEChERS方法进行快速提取和净化.采用初级次级胺进行固相分散净化,可有效吸附蜂蜜中的糖类及有机色素等杂质.提取物在流动相甲醇:水(0.2%乙酸胺)=45:55(体积比)中,用整体色谱柱进行快速分离和质谱检测.并对MS检测中2种离子化方式(电喷雾ESI及大气压化学APCI)、各种离子化方式下正负离子模式及离子检测方法(总离子检测TIC和选择性离子监测MRM)进行了综合比较,最终确定采用电喷雾电离法(ESI)负离子模式、多反应离子监测(MRM)对氯霉素进行定性定量分析.在0.2～200μg/kgg添加浓度下,添加回收率水平在78%～93%间,变异系数在3.9%以下.该方法的检出限为0.1μg/kg,在0.1～100 μg/L浓度范围内,线性方程为y=58.753x 34867,相关系数R2=0.999 5.     

基于超高效液相色谱串联质谱法的番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留测定

建立了番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的氟毗菌胺,以C_(18)柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测、电喷雾正离子源、外标法定量。氟吡菌胺在0.05~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=6964.10x-143.28,决定系数为0.996 8。向对照番茄果实、对照土壤中分别添加氟吡菌胺标样,使其添加量分别为0.10 mg/kg、0.40 mg/kg和2.00 mg/kg,平均回收率分别为92.43%~103.32%和92.75%~104.46%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%和3.4%~4.4%。番茄果实和土壤中氟吡菌胺的定量限分别为1.0μg/kg和1.7μg/kg,检出限分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg。     

基于直接进样-超高效液相色谱串联质谱法的水中2甲4氯残留测定

针对目前水体中MCPA检测灵敏度不够,缺乏一种无需前处理、可直接上机、简单便捷方法的问题,以超高液相色谱串联质谱仪,建立了一种以电喷雾离子源ESI-为电离模式、MRM为监测模式、可直接进样测定水体中MCPA残留的方法。结果表明,最优方法条件为定量离子对199.0/140.9(m/z),流动相乙腈和水梯度洗脱,色谱柱Acquity UPLC HSS T3。在MCPA质量浓度为0.1~100μg/L范围内线性良好(R2=99.99%),检出限为0.006μg/L,定量限为0.018μg/L,是现有直接进样法的23~83倍,完全满足水体中MCPA的检测要求(<0.1μg/L)。在添加水平为1~100μg/L时,回收率为94.30%~105.60%,相对标准偏差为1.05%~3.61%,具有前处理简单、准确性高、精密度好、灵敏度高等优点。     

再生水中微量有毒有害污染物的初步筛查

采用气相色谱质谱联用(GC-MS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等方法对5个污水处理厂再生水中的162种微量有毒有害污染物进行了评价。在各种污染物中,酚类、酞酸酯、类固醇激素和金属类物质被检出。酚类物质的质量浓度为0.01~148 ng/L,符合地表水环境质量标准,但三氯生、双酚A仍存在一定的生态风险;酞酸酯类物质的质量浓度为0.1~0.45μg/L,符合地表水环境质量标准;类固醇激素的质量浓度为0.5~30 ng/L,具有内分泌干扰效应,需优先控制;金属类物质的质量浓度为1~27μg/L,满足污水排放标准和地表水环境质量标准。     

饮用水中二级胺的气相色谱快速检测方法研究

以二甲胺、二乙胺、甲乙胺、吗啉和N-甲基苄胺5种二级胺代表物质为例,分别使用气相色谱-氢火焰(GC-FID)技术和气相色谱-质谱(GC-MS)技术检测饮用水中二级胺质量浓度。结果表明,使用优化的预处理方法处理后进样分析,5种代表物质的线性范围在20~2 000μg/L,相对标准偏差(RSD)≤0.46%,最低检出限在3.18~24.19μg/L。FID比MSD具有较强优势。该方法对于直链脂肪类和杂环类的二级胺都有良好的检测效果,可用于对饮用水二级胺类物质的检测。     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃研究

为了研究土壤中多环芳烃的含量,排除土壤背景干扰,保证测定数据的准确可靠,研究了萃取剂、萃取温度对萃取效率的影响及不同洗脱液和洗脱速率在Florisil柱净化过程中对方法回收率的影响,结合Florisil固相萃取小柱净化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定土壤中16种多环芳烃。结果表明,多环芳烃(PAHs)质量浓度在10～800μg/L范围内呈良好线性(响应因子的相对偏差小于14. 2%);在2个空白添加质量比(0. 5、10μg/kg)水平下进行回收试验,测得回收率为51. 7%～106. 0%,方法精密度RSD (n=10)为3. 5%～11. 6%,检出限(LOD)为0. 08～0. 24μg/kg,定量限(LOQ)为0. 32～0. 96μg/kg。用该方法考察了6份农田土壤样品,除萘、苊和二苯并[a,h]蒽不易被检出外,其余目标物均被检出,ΣPAHs检出总质量比为10. 92～182. 64μg/kg。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,适合土壤中多环芳烃的检测和分析。     

微囊藻毒素对不同生育期水稻生长的影响

灌溉水中的微囊藻毒素不仅会影响作物生长与产量,还可能沿食物链传递而威胁人类健康。以水稻为试材,研究了不同质量浓度(1μg/L、100μg/L、1 000μg/L、3 000μg/L)微囊藻毒素(MCs)对幼苗期和孕穗期水稻生长与成熟期水稻产量的影响,以及MCs在3个生育期水稻中的积累。结果表明:处理7 d后,1μg/L MCs处理对幼苗期水稻生长有一定促进作用,而对孕穗期水稻生长没有影响,高质量浓度MCs(≥100μg/L)抑制幼苗期和孕穗期水稻的生长;胁迫结束且恢复7 d后,100μg/L处理组孕穗期水稻根长、根表面积恢复能力强于幼苗期,株高、叶面积低于幼苗期,而1 000μg/L和3 000μg/L MCs组水稻各指标不仅未恢复,且劣于胁迫期,水稻产量下降92.4%和95.2%。用酶联免疫法检测发现,胁迫后MCs均在水稻体内富集。对于相同质量浓度MCs处理,幼苗期水稻各器官富集能力最大,孕穗期次之,成熟期最小。3 000μg/L MCs处理组的水稻谷粒中MCs质量比达21.2μg/kg,使人体每天摄入MCs的量可能高于世界卫生组织规定的人体每天吸收MCs的上限值。     

基于超高压液相色谱荧光检测法的空气中苯胺类化合物测定

建立了硅胶吸附管采样-超高压液相色谱荧光检测法测定空气中苯胺、联苯胺和N,N-二甲基苯胺的方法。采用硅胶填料吸附管采集空气中3种苯胺类化合物(ADs)。使用含1%氨水的甲醇对硅胶填料解吸20 min。解吸溶液经0.22μm尼龙滤膜过滤后,采用超高压液相色谱荧光检测法分析,3种ADs的荧光激发/发射波长分别为232 nm/329 nm、292 nm/383 nm和243 nm/383 nm。3种ADs在5min内实现基线分离,在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.08~0.4μg/m3(采样体积以10 L计),在0.05μg、0.2μg和2.0μg加标水平(相当于10 L空气中ADs质量浓度为5μg/m3、20μg/m3和200μg/m3)下,回收率分别为100%~110%、96%~110%和87%~102%,相对标准偏差分别为0.8%~2.0%、0.3%~1.3%和2.3%~2.9%。研究表明,该方法适用于空气中3种ADs的同时测定。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定车内空气中7种苯系物的研究

建立热脱附-气相色谱-质谱联用测定车内空气中苯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯等7种苯系物的分析方法,并提出降低车内有机污染物的有效办法。该方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0.9995~0.9999之间,加标回收率在101%~110%之间,RSD为4.72%~8.03%,检出限为0.29μg/m3~0.40μg/m3。该方法具有操作简单、分析快速、准确度高、灵敏高的特点,用热脱附-气相色谱-质谱联用测定车内空气中7种苯系物,结果令人满意。     

热脱附尾气中DDTs在模拟水泥窑中的去除效果

为了降低滴滴涕(DDTs)污染土壤热脱附修复的成本,分析了水泥窑技术去除污染土壤热脱附尾气中DDTs的可行性。主要考察了处理温度、停留时间、氧气体积分数对DDTs去除的影响。结果表明:随处理温度升高和停留时间延长,DDTs的去除率逐渐升高,当处理温度为900℃、停留时间为2 s时,其去除率为99.46%;模拟水泥窑处理后尾气中p,p'-DDT的比例降低,p,p'-DDE成为尾气中DDTs的主要成分;DDTs的降解产物有1,1-双(对氯苯)-2-氯乙烯、2,4'-二氯苯甲酮、二苯甲烷、苯甲酮和二苯甲醇,其最大质量浓度分别为0.08μg/m~3、0.24μg/m~3、1.07μg/m~3、2.56μg/m~3和0.52μg/m~3;处理过程中伴有少量的二噁英产生,但二噁英的质量浓度满足GB30485—2013《水泥窑协同处置固体废物污染物控制标准》的要求。研究表明,水泥窑工艺可以有效去除污染土壤热脱附尾气中的DDTs。     

一体化固相萃取-GC／ECD测定水中有机氯农药

建立了采用一体化固相萃取提取和净化、GC－MS／GC－ECD联合定性定量同时检测水中14种有机氯农药的方法,优化了固相萃取和色谱条件。样品于一体化固相萃取仪上以10 mL／min流速经C18柱富集、6 mL体积比为1∶1的二氯甲烷／乙酸乙酯混合溶剂洗脱、氮吹浓缩后,GC－MS／GC－ECD分离检测。结果表明,14种OCPs在1．00～500μg／L范围内线性良好,方法检出限为1．76～15．10ng／L,平均加标回收率为69．6％～102．8％,RSD为1．62％～18．9％。实际样品分析表明该方法灵敏度和精密度高、准确性好、操作简便,适用于大批量水样中微量和痕量OCPs的测定。     

原子荧光法同时测定水中砷、汞的不确定度评定

目的探讨利用原子荧光法同时测定生活饮用水中砷、汞两元素的不确定度评定方法及结果的应用。方法依据国家标准GB/T 5750.6—2006(6)、(8)方法建立同时测定砷、汞两元素的数学模型,识别和分析各不确定度分量的来源,量化各不确定度分量并合成标准不确定度。结果扩展不确定度为U(As)=0.25μg/L,U(Hg)=0.018μg/L;测定结果表示为ρ(As)=(3.9±0.25)μg/L,ρ(Hg)=(0.61±0.018)μg/L。结论测定结果符合GB/T 5750.6—2006(6)、(8)方法中精密度、准确度的要求,方法适用于多元素同时测定不确定度的评定,评定结果可应用于今后实验中,并且在实际工作中具有较强的指导意义。     

固相萃取富集快速测定水样中痕量铜离子

采用固相萃取（SPE）富集水样中痕量铜离子继以分光光度法测定的方法,对样品浓度、SPE柱流速等诸多影响SPE柱效率的因素进行了研究,建立了一种简便、快速测定水样中痕量铜离子的新方法。结果表明,样品浓度低时,经过SPE柱时流速低,SPE柱富集效率高。当铜离子浓度为0－20μg／L时,铜离子富集倍数可达2000倍,回收率大于90％,相对标准偏差为6．5％,方法检测限可达0．5μg／L。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中硫醚类研究

环境水体中的含硫有机物厌氧分解或藻类死亡腐烂后会产生硫醚类物质,这些物质对人体的中枢神经系统具有毒害作用.建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法,是一种可以同时测定水中4种硫醚类的检测方法.4种硫醚类污染物的最佳固相微萃取条件:型号为85 μm CAR-PDMS涂层的纤维头,氯化钠加入量为4.00g,萃取温度为40℃,萃取时间25 min,萃取速度为20 mm/s,解析时间3 min.在此固相微萃取条件下,可以获得满意的4种硫醚类污染物的响应值和回收率.4种硫醚类的纯水加标回收率范围为81.1％ ～110％,地表水加标回收率范围为80.1％～100％,地下水加标回收率范围为80.0％ ～ 103％,污水加标回收率范围为80.3％ ～ 103％,相对标准偏差均小于10％,检出限为0.001～0.020 μg/L,4种硫醚在0～ 20.0 μg/L范围内线性良好,回归方程的相关系数均大于0.995.该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水、地下水、污水中4种硫醚类的同时测定.     

重稀土元素对小球藻生长状态的影响

通过模拟培养蛋白核小球藻,并在藻液中添加稀土元素,研究了钬(Ho)、镥(Lu)、铥(Tm)、钇(Y)4种重稀土元素在10~5 000μg/L范围内对小球藻生物量、叶绿素a含量、光合作用效率(Fv/Fm)、超氧化物歧化酶(SOD)活性、过氧化氢酶(CAT)活性、细胞膜完整性及蛋白质含量的影响,探讨了重稀土元素影响小球藻生长状态的作用机制。结果表明,在试验条件下,相对于BG-11培养基(重稀土质量浓度为0),低质量浓度(10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L)重稀土元素能使小球藻叶绿素a含量、Fv/Fm、SOD和CAT活性及蛋白质含量增加,小球藻细胞膜保持完整,促进小球藻的生长;在重稀土质量浓度为1 000μg/L时,小球藻的生长受到严重抑制,各项指标显著降低,PI(碘化丙啶C_(27)H_(34)I_2N_4)荧光强度显著增大(p0.05),小球藻的细胞膜完整性受到破坏;当重稀土质量浓度达到5 000μg/L时,小球藻受到胁迫后已无法生长。重稀土元素对小球藻生长的影响完全符合"低促高抑"的Hormesis效应。     

紫茎泽兰的化学防除及生态修复效果

紫茎泽兰是我国重要的外来入侵生物,一旦入侵,就排挤当地物种,很快成为优势种群,在西南地区已对当地的农业、畜牧业,以及生态环境造成严重的破坏.2年的试验和示范结果表明,磺酰脲类除草剂嘧磺隆187.5～375g/hm2(有效成分,下同)、噻吩磺隆375g/hm2、氯嘧磺隆375g/hm2和吡啶类除草剂氨氯吡啶酸1 080g/hm2对紫茎泽兰均有优异的防除效果.而2,4-滴1 500g/hm2、乙羧氟草醚150g/hm2、氟磺胺草醚500g/hm2、咪唑乙烟酸1 500g/hm2、嗪草酸甲酯50g/hm2、环嗪酮2 500g/hm2、氯草定750～1 500g/hm2不能完全杀死紫茎泽兰.针对山区水源短缺,运水不便的的问题,通过在除草剂中加入2 L/hm2机油乳油,采用很低容量喷雾法,用水量可由常量喷雾的900～1 200L/hm2减少到30～40L/hm2,施药效率较常量喷雾提高8～10倍.此外,还可将除草剂制成颗粒剂或采用毒土法撒施,不需施药器械,且可以节省大量水运输费用.紫茎泽兰用上述除草剂防除后,能选择性地促进非靶标植物的生长.大面积防除2年后,生态恢复率为40%～90%.     

河北黄骅近岸海域表层海水重金属污染特征及生态风险评价

为了对重金属污染进行防控,于2018年10月在河北黄骅近岸海域采集32个站位的表层海水样品,采用电感耦合等离子体质谱法测定Cu、Zn、Pb、Cd和Cr的含量,采用原子荧光法测定重金属Hg和As的含量,并利用算数均值型多因子指数法和Hakanson潜在生态风险指数法对重金属污染和潜在生态风险进行评估。结果表明,河北黄骅近岸海域表层海水重金属Cu、Cd、Cr、As和Hg的平均质量浓度分别为2. 715μg/L、0. 045 0μg/L、0. 380μg/L、0. 036μg/L和0. 794μg/L,符合GB 3097—1997中第一类海水水质标准;重金属Zn和Pb的平均质量浓度分别为24. 905μg/L和1. 178μg/L,符合GB 3097—1997中第二类海水水质标准。算数均值型多因子指数(I=0. 528)表明,按照第一类海水水质标准进行重金属污染评价,河北黄骅近岸海域表层海水处于轻污染水平。潜在生态危害系数由大到小为Hg、Pb、Cu、Cd、Zn、As、Cr;综合潜在生态风险指数(RI=40. 34)表明,河北黄骅近岸海域重金属处于低度生态风险水平。通过重金属间Pearson相关性分析可知,河北黄骅近岸海域表层海水中重金属Cu和Zn的来源相似。     

环境中全氟取代化合物的研究进展

对新型污染物全氟取代化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)的污染状况、环境行为、毒性、检测方法和研究趋势等方面进行了全面综述,希望为PFCs研究者提供参考.研究发现,环境中的PFCs主要来源于污水排放和它们的前体物在环境中的生物转化,水体中PFCs的质量浓度范围约为相似文献   

固相萃取—气相色谱法测定水样中痕量正构烷烃的研究

以正构烷烃为目标化合物,研究了影响固相萃取效率的某些因素,采用双柱串联模式评价了固定相的保留效果,探讨了有机改性剂对固相萃取效率的重要影响及作用机理,建立了水样中痕量正构烷烃的分析方法.在实验条件下,对于正构烷烃含量为250(g/I的水样,方法的平均回收率为98.5%,相对标准偏差为9.9%(n=5).