电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的16种稀土元素

采用微波消解和干法灰化两种前处理方法,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定了茶叶中的16种稀土元素.外标法绘制校准曲线,分析了国家标准物质茶叶GBW07605和GBW10016,测定值与标准值吻合,样品测定的精密度在0.6%-6.3 %,方法检出限为0.04-0.43 μg·kg-1.用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为96.0%-108.0%之间.     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定环境和生物样品中的镉

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定镉同位素比值的方法,应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)对环境和生物样品茶叶、湖沉积物和人发标准物质中的镉进行测定研究.对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的工作条件和参数进行了最优化.讨论了多原子离子和同量异位素对镉同位素比值的影响,通过天然镉标准溶液对质量歧视进行了校正,并优化同位素稀释剂的加入量.将该方法应用于茶叶、人发和沉积物标准物质的测定.     

煤飞灰标准参考物质的制备及均匀度检查

本文报导了研制环境标准参考物质煤飞灰的采集、粉碎、混匀到装瓶的制备全过程。在制样过程中随机取样采用X萤光光谱法和化学法作了均匀度检查,最后用F-分布检验法处理了数据,对均匀度作了评价。     

河流沉积物标准参考物质的制备

环境标准参考物质在环境科学研究及监测中为传递准确量值的有效手段。本文报道了环境标准参考物质河流沉积物81-101样品的采集、风干、粉碎、筛分、混匀、辐射灭菌及装瓶的全部制备过程。样品的均匀性检查采用原子吸收法、X-荧光光谱法和化学法等几种分析手段,对样品中不同含量的3—8种元素进行了多层次的随机检验,用双因素方差分析、F-分布检验及t-分布检验对所测定的数据进行了统计处理,评价了样品的均匀性。     

同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定固相萃取柱中5种双酚A、壬基酚和辛基酚类化合物

双酚A（Bisphenol A）、壬基酚（Nonylphenol）和辛基酚（Octylphenol）是环境中常见的几种内分泌干扰物质,对生态环境和人类健康造成一定的危害.由于这类物质在实际样品中含量通常较低（ng.L-1级）,样品基体对测定可能会有一定的干扰,因此准确测定时往往需要对样品进行萃取、净化和浓缩等前处理.固相萃取因具有易于操作、适用性广、     

甲苯二次萃取-直接测汞法快速测定海产品中的甲基汞

建立了甲苯二次萃取-直接测汞的方法对生物样品中的甲基汞进行分析测定.样品经氢溴酸水解、甲苯萃取、L-半胱氨酸反萃取等前处理,应用DMA-80直接测汞仪测定.对甲基汞鱼肉标准物质(GBW 10029)和贻贝标准物质(SRM 2976)的实测结果显示,测定值与标准参考值的相对误差小于4%,测定值的相对标准偏差小于2%,甲基...     

干法灰化和微波消解-火焰原子吸收法测定铅锌冶炼厂废旧除尘布袋中重金属

采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理广东省某铅锌冶炼厂布袋试样,用火焰原子吸收光谱法测定样品中Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Cd 6种重金属元素含量.同时用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定,与标准值比对,验证两种方法的准确度和精密度.结果表明,不同的样品分解方法对各重金属元素的测定结果会产生不同程度的影响.微波消解法相对于干法灰化法的准确度高,试剂利用率高,有利于元素的分析.干法灰化和微波消解两种前处理方法的精密度（RSD,n=11）均小于5%.     

两种消化方法对无齿相手蟹重金属含量测定结果的影响

生物样品分别经湿灰法和干灰法消化处理后，测定其Zn,Cu和Pb的含量。结果表明，不同消化方法对样品中Cu含量的测定没有显著的影响，而对Zn和Pb含量的测定都有显著的影响，湿灰法处理后样品中Zn和Pb含量的测定值均普遍高于干灰法处理后相应的测定值。根据本研究结果可知。测定Cu含量的生物样品可用常规灰化温度进行处理，而测定Zn和Pb含量的生物样品宜用低温灰化技术进行处理。图6表1参12     

根肿(Plasmodiophora brassicae)休眠孢子的纯化和超声波破碎方法研究

根肿(Plasmodiophora brassicae Woronin)是严重危害十字花科植物的世界性病害.采用蔗糖密度梯度离心和超声波处理方法从油菜染病根部组织分离和提纯根肿休眠孢子.众多因素可以影响提纯休眠孢子的纯度,为了得到更高纯度和均匀度的休眠孢子的优化方法,我们对一系列影响因素如超声波破碎功率、pH、孢子破碎浓度、处理时间和不同的水溶物质等进行了研究.在pH值5.5左右、添加0.5%的二甲基亚砜、孢子浓度约为7×108、345W功率下超声波处理10min条件下获得了最优数量和均匀度的孢子,杂菌数量减少了51%以上,杂菌种类减少超过75%.超声波处理50min后,孢子破碎率稳定地达到90%以上,除菌率达99%以上.用此方法能在较短时间内获得高纯度和高均匀度的休眠孢子,为休眠孢子的深入研究提供了资料.图4表3参10     

茶叶中高氯酸盐的离子色谱串联质谱分析

本研究建立了茶叶中高氯酸盐的离子色谱串联质谱分析方法.对样品前处理方法进行了优化,结果表明用20 mL高纯水振荡提取15 min,重复3次,第3次高氯酸盐浸出量仅为总浸出量的2.3％-3.0％,因此可认为茶叶经3次浸提后高氯酸盐浸出接近完全.样品萃取液选用AS20色谱柱进行分离和电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)检测...     

皖南茶区土壤硒含量及其与茶叶中硒的关系

采集皖南泾县茶区7个主要茶园和安徽茶树良种场土壤和茶叶样品,分析土壤-茶叶间硒分配与分布的特点以及茶叶中硒含量与土壤和茶树品种的关系。结果表明,皖南泾县茶区土壤硒平均含量为( 0. 413±0. 146 )mg·kg-1,高于我国土壤表层硒平均含量背景值,在我国自然茶园中属正常偏高水平。硒在土壤剖面的分布受生物富集性、土壤pH值、土壤有机质含量等因素的影响。春茶含硒量高于秋茶,春茶含硒量为0. 096 ~0. 216mg·kg-1,多数属中等含硒水平。茶叶含硒量是土壤含硒量、茶叶采摘季节、茶树品种等因素共同影响的结果。因此通过选育硒富集力强的良种茶树、合理配施硒肥、调节土壤pH值及养分状况以及适时采摘茶叶等措施,可以实现富硒绿茶生产。     

茶叶中砷含量特征及不同摄入方式对茶叶中砷生物可给性的影响

本研究选取不同产地不同品种的茶叶作为研究对象,分析其砷含量特征,并采用人工胃肠模拟系统,研究茶叶以不同摄入方式(茶水、原茶、粉末)进入人体对砷生物可给性的影响.结果显示,17个不同产地不同种类茶叶样品中砷含量为ND—1.16±0.03 mg·kg-1,23.5%的样品未检测出砷浓度,11.8%的样品砷含量超过绿色食品-代用茶《中华人民共和国农业行业标准》(0.5 mg·kg-1),这是因为在加工过程中硫磺熏制干燥会造成茶叶砷污染;选择含砷量较高的茶叶样品研究不同摄入方式对砷生物有效性的影响,结果表明在胃肠阶段茶水中砷生物可给性显著大于原茶和粉末的摄入方式,其中在胃阶段粉末样品砷生物可给性显著大于原茶样品砷生物可给性,而在肠阶段原茶和粉末样品砷生物可给性差异不大.茶以3种不同摄入方式进入人体,在胃肠液中溶出浓度为0.02—2.80μg·L-1,小于WHO和我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)中砷的限量标准10μg·L-1,不会对人体造成健康风险.     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

气相色谱-质谱联用法测定塑胶跑道面层中18种多环芳烃

本文对气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定塑胶跑道面层中18种多环芳烃(PAHs)的前处理方法进行了讨论.以样品颗粒物直径、超声萃取时间、颗粒物存放时间、样品净化方式为试验因素,优选出测定多环芳烃的最佳样品处理条件.称取10目到20目之间的样品0.2 g,加入10 mL乙酸乙酯,60℃超声萃取60 min,取上清液,净化时采用12 mL洗脱剂,氮吹近干后加入3种混合内标溶液,用GC-MS分离和检测.以3倍信噪比计算18种多环芳烃检出限,以10倍信噪比计算定量限,各组分检出限范围为0.0048—0.030 mg·kg~(-1),定量限范围为0.010—0.099 mg·kg~(-1).6次平行测定RSD%均小于10%,样品加标回收率在75.50%—125.19%.方法精密度好,准确度高,适用于塑胶跑道中18种PAHs的日常检测.     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定黄原酸的关键问题探究

通常状况下,黄原酸一般以黄原酸盐的状态存在,主要作为捕收剂广泛应用于矿产浮选.本研究采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定黄原酸总量,对测定涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了深入研究.研究了黄原酸种类、酸加入时间、pH、酸加入量和酸种类等样品前处理步骤中的影响因素,讨论了重金属、含盐量、氧化物以及化学性质相同的共存物质等方法干扰问题.其中水样中氧化物对测定的干扰问题较为突出,可通过加入5—20 mg硫代硫酸钠去除.此外,硫代硫酸钠的加入还可将样品保存时间由1 d延长到2周.     

普洱茶中HT-2毒素假阳性结果的分析

普洱茶叶样品采取有机溶剂(甲醇/水/甲酸70∶29∶1溶液)提取,提取液通过PriboFastRMulti-Toxin IAC免疫亲和净化柱及M226多功能净化柱对比净化,利用超高液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析,采用内标法定量,通过基质加标回收实验、质控已知样实验进行验证.HT-2毒素的回归方程有良好的线性关系,相关系数为0.9995,3个不同加标水平回收率为85.3%—92.6%,相对标准偏差为4.24%—5.61%.174件云南普洱茶叶中,通过免疫亲和柱净化处理的检测结果为未检出,通过多功能净化住净化处理的检测结果有52件确认为假阳性样品,含量范围为0.52—14.27μg·kg~(-1),假阳性率为29.8%.     

土壤样品快速消解与ICP-MS测定条件的优化

在大批量土壤样品的无机元素检测过程中,前处理和仪器条件对于检测效率和结果具有非常重要的影响.本文探讨了土壤快速消解过程中的试剂种类和用量、消解温度、消解时间等条件,以及ICP-MS检测中的仪器调谐、干扰去除模式的选择等因素对于土壤中金属元素测定结果的影响,并总结了优化后的消解和测定条件.     

间作杉木对茶园土壤及茶树叶片重金属含量与分布的影响

以单作茶园和杉木—茶间作茶园为研究对象,测定间作杉木对茶园土壤及茶树叶片重金属元素含量及分布的影响。结果表明：（1）间作杉木可降低茶园土壤Pb、Ni、Mn、Zn元素含量,尤其对Mn有较强吸收能力,其次为Ni、Pb、Zn;（2）间作茶园茶树叶片Pb、Mn、Cu、Zn含量均显著低于单作茶园,说明间作杉木对减少茶叶中4种重金属含量,改善茶叶品质可起到明显作用。     

空气-乙炔原子吸收法测定茶叶和茶汤中的部分无机元素

采用空气-乙炔原子吸收法测定茶叶和茶汤中的K、Na,Ca、Mg、Mn、Cu、Zn和Pb。考察了茶和茶汤叶中共存的无机元素和有机成分对测定的影响,在选定的条件下,钾浓度大于0.80μg/ml时不存在电离干扰。铝锰比大于2和硅锰比大于1时,铝和硅干扰锰的测定,可加入释放剂Sr(NO_3)_2予以消除。     

茶树GH1基因家族鉴定及其在茶鲜叶萎凋过程的表达

糖苷水解酶第1家族基因(GH1)在茶叶香气形成中发挥着重要作用.为了解茶树GH1家族成员的进化特性及其在茶鲜叶萎凋过程的表达规律,基于茶树基因组数据库,对GH1基因家族进行全基因组鉴定,并对其编码蛋白的理化性质、亚细胞定位、保守基序及其在不同组织和茶鲜叶萎凋过程的表达模式进行分析.结果显示,茶树GH1基因家族共31个成员,分为5个亚家族,同一亚家族的GH1具有类似的保守基序,保守性较高.GH1基因编码142-871个氨基酸,GH1在细胞中分布很广,包括分泌通路、细胞核、胞浆等.GH1基因表达量从高到低依次为幼嫩茎段、幼根、幼果、成熟叶、嫩叶、顶芽、老叶和花.在茶鲜叶萎凋过程中,大部分GH1基因在鲜叶和萎凋减重10%阶段优势表达,而CsGH1BG6、CsGH1BG7和CsGH1BG26在茶鲜叶萎凋减重20%至60%之间上调表达,这是GH1基因参与白茶加工品质调控的关键时期.本研究表明上调表达的GH1基因对茶鲜叶的失水胁迫调控和萎凋过程香气的形成起到积极的作用,可作为进一步开展茶鲜叶萎凋过程品质形成研究的候选基因;结果可为茶叶加工品质调控奠定基础.(图5表2参30)