加压流体萃取-气相色谱法测定土壤中酞酸酯类化合物

建立了土壤中15种酞酸酯的加压流体萃取-弗罗里硅土柱净化-气相色谱测定方法。就萃取条件探讨了溶剂、温度、时间和循环次数对萃取效率的影响,就净化条件探讨了净化柱和洗脱溶剂对萃取效率的影响。根据研究结果,确定萃取条件以二氯甲烷为萃取溶剂,在萃取温度120℃、压强1 500 psi时,预热5 min,静态提取5 min,循环萃取2次,用体积为60%萃取池体积的萃取溶剂冲洗萃取池,之后用氮气吹扫萃取池90 s;净化条件为萃取溶液过弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以正己烷∶丙酮(体积比为5∶1)洗脱。15种酞酸酯类化合物加标回收率为67.1%~124%,方法检出限为0.017~0.048 mg/kg。     

土壤中有机氯农药残留分析前处理方法研究

利用硅胶柱、氟罗里土柱净化前处理方法对浙江某地区土壤样品中六六六、滴滴涕有机氯农药的残留量进行分析,并与现行的GB/T 14550-1993浓硫酸净化前处理方法进行比较。实验结果表明,采用柱净化前处理方法加标回收率在78%～121%,两种前处理方法所得气相色谱分析结果的平均相对标准偏差小于±20%,表明利用柱净化前处理方法能满足痕量有机物残留分析的要求。     

固相萃取填料对水中脂肪族二元酸酯类增塑剂萃取效率的影响

以水中11种脂肪族二元酸酯类(ADEs)增塑剂的固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)为例,探讨了用C₁₈柱和HLB柱萃取水样时不同品牌、不同批号的SPE填料和C₁₈柱封端与否及相对应的洗脱溶剂不同配比对萃取效率的影响。实验结果表明:正己烷不可作为C₁₈柱和HLB柱的淋洗溶剂;11种ADEs用不同配比的二氯甲烷/正己烷溶剂体系洗脱,对C₁₈柱和HLB柱,不同SPE填料最佳二氯甲烷体积分数分别为0~60%和15%~20%;未经封端处理的C₁₈柱不适合作为ADEs的SPE柱;最佳溶剂洗脱体积为5 mL,样品穿透体积至少为200 mL;在优化条件下,11种ADEs方法检出限为0.2~0.5 μg/L,实际样品加标回收率为85.2%~113%,平行样相对标准偏差为5.5%~18%,各特性指标显示该方法正确度、精密度和灵敏度良好。     

底质农残测定中固相柱净化体系的选择

使用固相柱对底质中的7种农残进行净化。结果表明,在相同淋洗条件下,使用氟罗里硅土柱比硅胶柱净化效果好。比较了不同溶剂体系、不同溶剂配比下2种萃取柱的净化效果,选择乙醚-正己烷(体积比1∶2)或丙酮-正己烷(体积比1∶4)作为净化溶剂,较小的收集体积都可满足所有目标化合物的回收率要求;相比较而言,丙酮-正己烷(体积比1∶4)作为净化溶剂,洗脱液的杂质干扰更小,净化效果更好。使用氟罗里硅土柱和丙酮-正己烷(体积比1∶4)对样品净化,方法简单,快速,净化效果好,适合大批量底质样品的前处理净化过程。     

城市污水中PCBs的分析及其QA/QC研究

报道了一种城市污水中痕量PCBs的分析方法,并进行了QA/QC研究,采用二氯甲烷萃取剂对城市污水进行液-液萃取,联合运用浓硫酸和硅胶层析柱将PCBs与杂质分离,以毛细管GC-ECD和内标法对PCBs定量.空白加标回收试验得出,PCBs的回收率为58%～125%,标准偏差为0.00173～0.00778μg/L,相对标准偏差为1.58%～12.43%.以实际城市污水作为加标基质,得出加入污水中的19种PCBs的分析方法回收率为57.6%～129.2%,方法的检测限为0.010～0.056μg/L,满足了US EPA对PCBs回收率要求.经过3次平行测定,测得实际城市污水中PCBs含有9种PCBs,PCBs总量的平均值为0.0235μg/L,相对标准偏差为9.63%,该分析方法所需的仪器简便、容易操作.     

水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱测定土壤中全氟羧酸

采用水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了土壤中6种全氟羧酸（PFCs）的分析方法,并对色谱分析条件、水溶剂萃取条件、固相萃取柱净化条件及实验材料选择等进行了优化。结果表明,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,2.0 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱下可在9 min内完成6种PFCs的测试,检出限为0.03~0.4 μg/kg。对实际土壤样品进行测定,加标回收率为90.7%~118%,相对标准偏差为5.6%~18.0%,精密度和准确度均较好。该方法前处理过程简单、易操作,仪器检测效率高、结果准确,能够满足土壤中PFCs的检测要求。     

气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了水中15种酞酸酯的液液萃取/固相萃取—气相色谱测定方法。就液液萃取探讨了萃取溶剂、萃取溶剂用量和水样pH值的影响,就固相萃取探讨了固相萃取柱、水样pH值和洗脱溶剂的影响。根据研究结果,确定液液萃取条件为调节pH至7,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取5 min;固相萃取条件为水样调节pH至7,经C18柱萃取后,以正己烷/丙酮混合溶剂(V∶V=5∶1)洗脱。测定15种酞酸酯类化合物的实际水样,液液萃取加标回收率为68%~128%,固相萃取加标回收率为65%~135%;液液萃取方法检出限为0.36~0.47μg/L,固相萃取方法检出限为0.20~0.39μg/L。     

多环芳烃测定中净化方法的研究

对多环芳烃测定中的净化方法进行研究,为了选出最佳净化柱,在一定条件下分别采用硅胶LC-Si、弗罗里LC-Florisil和C18固相萃取净化柱对一定浓度的多环芳烃标准溶液进行净化,测定吸附后流出液多环芳烃浓度,计算吸附率;测定洗脱后流出液多环芳烃浓度,计算洗脱率。测定结果为硅胶、弗罗里和C18固相萃取净化柱对多环芳烃的吸附率分别在87．1％～100％,99．5％～100％和96．6％～100％之间,洗脱率分别在0～106％,78．7％．109％和79．0％～115％之间。结果表明,GC／MS内标法测定样品中多环芳烃使用最理想的净化柱为弗罗里净化小柱,其次为C18净化小柱,最后为硅胶净化小柱。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定海洋沉积物中的多氯联苯

采用QuEChERS-气相色谱-串联质谱法,建立了海洋沉积物中18种多氯联苯的分析方法。样品加入乙腈及QuEChERS萃取盐振荡提取后,通过PSA和C18净化包进行净化,采用动态多级反应监测模式进行检测。结果表明,18种多氯联苯标准溶液线性关系良好,相关系数为0.999 2~0.999 9。对连云港近岸海域表层沉积物样品进行低、中、高3个不同质量分数的加标实验,回收率为70.6%~96.5%,相对标准偏差为6.5%~14.8%,符合质控要求。方法检出限为0.02~0.08 μg/kg,能够满足痕量分析要求。该方法能够避免使用大量溶剂,操作简便、稳定可靠、灵敏度较高,适用于海洋沉积物中多氯联苯的分析检测。     

沉积物中双酚类化合物的测定

通过前处理与检测条件的全面优化,建立了一种同时实现环境沉积物中9种痕量双酚类化合物的加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱/三重四极杆质谱(HPLC/MSMS)检测方法。沉积物样品先采用甲醇作为溶剂,在70℃条件下进行加速溶剂萃取,萃取液约100 mL,加入甲酸调节pH约为2.5,再经Oasis型HLB固相萃取柱富集与净化,该过程可将沉积物的基质效应控制在85%～95%之间。9种目标化合物在0.05～25.0μg/L(以双酚AF计)范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,检出限为0.01～0.25μg/kg,加标回收率为62%～122%,相对标准偏差为0.9%～12.7%。