石墨炉原子吸收法直接测定海岸带海水中的铜、铅、镉——以硝酸为基体改进剂

一前言海水中重金属元素铜、铅、镉的分析测定,是海洋环境监测的重要项目之一。由于它们在海水中的含量极微(ppb级),加上大量盐类及多种元素的复杂基体效应,使对这些元素的分析测定较为困难。用萃取或离子交换等手段预分离及浓集海水中的重金属是成功的,但需要较多的步骤及较长的时间,并可能引入污染,因而用于大量海     

Co-APDC共沉淀预富集、石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中铜、镍、镉

重金属对海洋环境的污染正日益受到重视,海水中微量金属的测定亦成为海水分析化学中的重要工作之一。由于海水盐介质的存在,给测定带来许多困难。用无火焰原子吸收分光光度法直接测定海水中微量金属已有报道,但其灵敏度仍嫌不够,而且测定前往往需要进行预富集处理。目前国内用得较多的是溶剂萃取法,但要接触易挥发、有毒害的有机试剂,且富集倍数也不很大。 CO～APDC共沉淀预富集法在国外已有应用,但国内仍未见报道。该方法共沉淀效率高,富集倍数大,可同时预富集多种微量金属,能用于测定微量金属浓度很低的海水样品。     

预富集技术在原子吸收光谱环境分析中的应用

原子吸收光谱法是分析环境水样中金属离子含量的有效方法之一。在测定时往往需要对样品进行前处理,然后再进行测定。文章介绍了近些年较新的一些分离富集技术在原子吸收光谱分析环境中金属离子时的应用,分析了离子交换树脂在样品中金属离子富集分离过程中的研究近况,评述了固相萃取、析相微萃取、单滴液滴微萃取、分散液液微萃取、离子液体萃取、浊点萃取等多种萃取方式在样品预富集中的应用进展,综述了活性炭、纳米粒子、淀粉、分子筛等吸附剂在富集环境水样中金属元素的应用现状,同时还对在线富集技术与流动注射分析技术联用在金属元素分析中的应用进展进行了评述。     

石墨炉原子吸收法直接测定海岸带海水中的铜、铅、镉——以硝酸铵作为基体改进剂

一、前言 石墨炉原子吸收法的灵敏度比火焰法要高3-4个数量级,是痕量元素分析的有效方法。但是用于直接测定海水中的重金属元素首先要解决海水基体干扰的问题。海水的含盐量为2.5％-3.5％,此浓度产生的背景吸收是很高的。人们使用过多种基体改进剂来消除海水基体的干扰[1],其中最常用的改进剂是硝酸铵,它的作用是使海水中大量的NaCl基体生成易挥发的NaNO3和NH4Cl在原子化前驱除。这方面的工作已有一些报道[2·3·4]其中[2]讨论了NH4NO3消除干扰的作用,并报导了在加入NH4NO3后测定Cu。文献[3]发现加入NH4NO3测定铁、锰是不成功的,但可以测Zn。根据文献[4]报道在加入15％NH4NO3之后直接测定海水中的铅,海水需以1:1稀释。上述各报导只限于测定海水中的Cu、Pb、Zn。而且海水往往需要事先进行稀释,其原因可能是仪器扣除背景的能力不足。 本文以15％(w/v)NH4NO3作为基体改进剂,可以在同一样品中直接测定C、Pb、Cd     

石墨炉原子吸收法直接测定海水中铜、镉、铅、砷

前 言 对海洋水质分析监测是进行海洋环境质量评价的基础,特别是重金属元素含量的测定,是正确评价海洋环境的必要条件。为此,研究测定海水中痕量铜、镉、铅、砷的方法,在海洋环境保护工作中有其重要的意义。 测定海水中痕量元素时,因碱金属和碱土金属的氯化物含量高,基体组成复杂,有严重的背景干扰,故国外文献报导中大多采用萃取法分离基体后进行测定,操作步骤烦琐,有机试剂有毒。用石墨炉法直接测定海水中的铜、镉、铅、砷在国内报导较少,在国外只是进行了部分工作。本文应用具有高灵敏度特点的石墨炉原子吸收光谱法,通过应用基体改进效应和改进石墨炉原子化器,排除了海水基体氯化钠和镁、钙、锶等对铜、镉、铅、砷的干扰影响,并可直接进样测定。从而省去冗长的化学预处理、萃取分离等步骤。并成功地应用于直接测定海水中的痕量铜、镉、铅、砷。方法快速、简便,适用于常规分析。     

萃取浓缩——原子吸收光谱测定水中痕量的铅和镉

一般地面水和海水中的铅和镉的含量都很低,基体复杂,尤其是海水中碱金属和碱土金属盐类的浓度很大,给直接喷雾测定造成很大困难。所以,大都要经过富集、浓缩、分离手续再进行原子吸收测定。富集分离方法中用得最多的是溶剂萃取法。经溶剂萃取后直接喷雾可燃性有机相进行原子吸收测定的方法不仅简便迅速,而且被测元素在甲基异丁基酮等有机相中的测定灵敏度比水溶液高。但是,     

水体中痕量重金属的共沉淀浮选研究

本文针对水体中重金属含量低、难以直接测定的特点，研究了以Ｉｎ（ＯＨ）３为共沉淀剂，十二烷基硫酸钠和油酸为浮选剂，富集痕量重金属的共沉淀浮选条件。结果表明，在５０ｍｇＩｎ（Ⅲ）、８ｍｇ十二烷基硫酸钠、４ｍｇ油酸钠、ｐＨ＝８．２－１０．２条件下，即可完全富集水试样中的７种重金属元素，富集倍率在１００倍以上。在此基础上，有原子吸收法测定了海水中上述元素的含量，结果令人满意。     

薄层色谱法测定城市污水中的铜、锌、铅、镉

薄层色谱法是一种微量分离和检测的手段,具有灵敏度高,分离快速,设备简单,操作方便等优点。在环境监测中能简便快速地,同时检测多种有害金属元素。但薄层色谱法用于分离及测定城市污水中的重金属有一定困难:(1)消解后杂盐太多;(2)重金属元素含量较低时不易在薄层板上显色。为此本文研究了金属螯合物萃取富集后点样展开、直接进行目视比色测定的方法。重金属双硫腙螯合物大多色泽较深,且一经形成后稳定性较试剂本身为强,在薄层板上制得标准色阶比色较为容易。对双硫腙金属螯合物的薄层色谱分离,前人已作过不少研究,但将其用于城市污水有害     

海水中痕量有机污染物分析前处理技术研究进展

综述了海水中痕量有机污染物前处理技术的进展情况,主要侧重于富集技术的发展.介绍了固相萃取,固相微萃取和膜萃取(包括半透膜被动采样)等技术的进展,各种萃取涂层以及涂层制备技术的发展状况,最后介绍了现有的大体积海水前处理装置和集束式改性纤维快速富集大体积海水装置的研发情况.     

自动消解仪-ICP法测定土壤中7种重金属离子实验研究

利用自动消解仪对土壤进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定Cu、Zn、Ni、Cr、Sr、V、Co七种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数均在3个9以上。测定了国家标准物质GBW07429土壤中的元素,测定值与标准值一致,相对标准偏差1.6%~4.5%,检出限0.000 2~0.005 mg/L。利用建立的方法测定了天津市土壤中的七种重金属元素含量,为土壤中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。     

淡水沉积物中重金属的毒性预测─评价酸可挥发硫(AVS)的重要作用

国外的研究证明：酸可挥发硫（AVS）是决定沉积物中重金属阳离子生物富集的重要分配相。通过对底栖生物的毒性试验，沉积物中酸可挥发流对重金属Cu，Cd的生物毒性起到重要作用．结果表明，沉积物中重金属与酸可挥发硫的浓度是预测生物富集性的基础，同时，也与沉积物中孔隙水中重金属的浓度密切相关。用重金属（Cu或Cd）与AVS当量摩尔浓度预测表明；当[Cu或Cd]：[AVS]＜1时，生物表现出无毒性；当[Cu或Cd]：[AVS]＞1时，孔隙水中重金属浓度增加，出现生物毒性并有明显的生物致死现象。用沉积物中酸可挥发硫（AVS）预测，评价重金属的生物毒性，是水体研究中的一个有效方法．     

干灰化—原子吸收分光光度法测定活性污泥中的锌、铜、镍、铅

对原子吸收分光光度法测定活性污泥中的Zn、Cu、Ni、Pb等重金属元素的条件进行了考察,结果表明,使用湿法消化和干灰化两种前处理方法皆可获得相同的结果,但干灰化法较湿法快速、简便、空白值低。采用标尺扩展技术,使用同一份工作溶液,可同时测定高含量和低含量元素。在所选样品的含量范围内,本法的相对标准偏差小于5％,回收率为91.5—102.5％。     

烟气海水脱硫重金属迁移跟踪监测分析

我国沿海燃煤火力发电厂采用烟气海水脱硫工艺机组容量达22 404 MW,人们一直担心燃煤烟气中的重金属随脱硫转移到海水对海洋水质与生态产生不利影响。文章分析了燃煤锅炉重金属汞燃烧过程中的形态变化和迁移机理,估算了烟气海水脱硫工艺排水中的汞增量,并监测分析了国内部分电厂海水脱硫系统工艺水质、附近海域海洋水质与沉积物重金属的变化。监测结果表明部分烟气中的重金属随脱硫进入水体,电厂附近海域海水水质与海底淤泥中部分重金属含量有上升情况,但均满足标准要求,并未发现重金属富集现象。为控制海水脱硫对海洋的负面影响,提出了"良好的域海水扩散、低汞煤质、高效除尘与定期评估"等海水脱硫系统建设条件和运行管理要求。     

淮南矿区刘岗塘沉积物中重金属污染现状评价

通过对淮南矿区典型采煤沉陷水体（刘岗塘）中沉积物若干重金属元素含量的ICP-AES测定,分析了沉积物元素含量特征及变化趋势。对照Hakanson提出的工业化以前的重金属元素背景值,探讨了重金属元素的富集程度,运用潜在生态危害指数法评估了沉积物的污染程度。同时,根据周边直接及其他间接污染源特点,分析了其对沉积物重金属富集的影响。     

火焰原子吸收法测定清洁水中痕量铜铅锌镉——高效富集

采用高效富集技术,以火焰原子吸收法测定清洁水中痕量铜、铅、锌、镉,满足日常分析要求。火焰原子吸收法测定重金属具有快速、准确、干扰少的优点。但因其灵敏度不够无法直接测定清洁水中痕量元素。将高效富集技术,引用火焰法可以测定清洁水中痕量重金属,此法操作简便,易于掌握,免去萃取富集的繁琐操作,避免使用有毒有害有机溶剂,克服无火焰原子吸收法灵敏度差的缺点,减少操作沾污,提高测量准确度。是一种可靠的分析方法。     

分散液液微萃取气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯

本文建立了分散液液微萃取结合气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯(TCBs)的方法。考察了萃取剂和分散剂的种类、体积、超声萃取时间、萃取温度等对模拟海水加标样品的萃取效率的影响,得到最佳萃取实验条件为:以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,超声萃取时间为10 min,萃取温度为25℃。样品的加标回收率为97.8%~102.5%,相对标准偏差为2.8%~6.6%。1,3,5-,1,2,4-和1,2,3-TCB的方法检出限分别为1.5 g/L,0.5 g/L和2.0 g/L。该方法与顶空、液液萃取和固相萃取法相比具有检出限低、富集因子高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。采用本方法对5个实际海水样品中的TCBs进行了定量检测,结果表明其中两种样品含有2~3种待测物,浓度范围为1.9~6.7 g/L。     

淮南矿区刘岗塘沉积物中重金属污染现状评价

通过对淮南矿区典型采煤沉陷水体(刘岗塘)中沉积物若干重金属元素含量的ICPAES测定,分析了沉积物元素含量特征及变化趋势。对照Hakanson提出的工业化以前的重金属元素背景值,探讨了重金属元素的富集程度,运用潜在生态危害指数法评估了沉积物的污染程度。同时,根据周边直接及其他间接污染源特点,分析了其对沉积物重金属富集的影响。     

海水中铜铅锌镉的分析方法研究

海水中铜铅锌镉金属元素的测定方法主要分为原子吸收法和阳极溶出伏安法.经过实验分析,比较两种分析方法的优缺点.结果表明：原子吸收法分析,海水样品需要经过前处理富集浓缩,灵敏度较高,方法稳定性强;阳极溶出伏安法可以直接进样,同时测定海水中铜铅锌镉四种金属元素,但是该方法检出限较高,测定低浓度样品,结果的重复性较差.通过优化实验条件,可以提高两种方法的适用性.     

固相萃取-气相色谱质谱联用法同时测定海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷

建立了固相萃取-气相色谱质谱联用同时测定海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的方法。采用C18小柱固相萃取富集水样、CH2CI2洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC/MS定性定量同时测定了海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷,线性响应良好,干扰小,最低检出限为0.20 ng/L(按采样2 L计算),通过对海水样品的标准添加,平均加标回收率范围在96.0%～122%(n=6),RSD在2.3%～6.8%。表明本方法可以满足海水中甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的检测。同时,利用该方法对广西近岸海域7个点位采集海水样品进行检测,检测结果全部为未检出。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定海水中9种硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定海水中9种硝基苯类化合物的分析方法。海水样品经Oa-sisHLB固相萃取小柱萃取富集,正己烷/丙酮洗脱,采用GC/MS进行定性定量,线性响应良好,基体干扰小,方法检出限在0.03～0.10μg/L(按采样1 L水计),添加回收率在72.8%～116%,精密度为1.2%～5.4%,并利用该方法对广西近岸海域6个点位实际海水样品进行了监测。该方法可以同时满足海水中9种硝基苯类化合物的测定。