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采用盐析分相微萃取—高效液相色谱法同时测定水中3种含氯除草剂,建立并优化了反相离子对液相色谱条件,考察了萃取剂种类、盐析剂的种类和加入量及试样pH对萃取效果的影响。对氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-滴丁酯的质量浓度在0.1~100.0mg/L内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数不低于0.9992。平均回收率分别为96.29%、79.16%和70.21%,相对标准偏差小于5.3%。该方法操作简便、绿色环保,适合于水中含氯除草剂的测定。 相似文献
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固相萃取—反相液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用亲水-亲脂平衡固相萃取柱和反相液相色谱法研究了水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)3种邻苯二甲酸酯的萃取条件和测定方法。利用正交实验对影响萃取回收率的4个主要因素(洗脱剂组成、洗脱剂加入量、洗脱速率及清洗剂组成)进行了优化,确定了固相萃取的最佳条件:洗脱剂组成为V(甲醇):V(乙醚)=3:17,洗脱剂加入量为6mL,洗脱速率为1.0mL/min,清洗剂组成为V(甲醇):V(水)=1:9。3种邻苯二甲酸酯的萃取回收率在75.1%~111.3%之间。在优化条件下,色谱峰面积与3种邻苯二甲酸酯的浓度呈良好的线性关系(线性相关系数大于0.9995),DMP,DEP,DBP的检出限分别为0.24,0.51,0.12μg/L。DEP,DBP,DMP的加标回收率分别为103.1%,103.8%,95.7%,相对标准偏差分别为0.36%,1.20%,2.10%。 相似文献
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以混合型表面活性剂(十二烷基硫酸钠(SDS)和对叔辛基苯基聚己二醇醚(Triton X-114))为萃取剂,采用浊点萃取法萃取沉积物中的15种多环芳烃(PAHs),并利用HPLC技术测定15种PAHs的含量。实验结果表明,当混合型表面活性剂的加入量 3%(w)、混合型表面活性剂中SDS含量 50%(φ)、Na2SO4含量 8%(w)、萃取温度 60 ℃、超声萃取时间 10 min 时,15种PAHs的线性关系良好,r=0.998 9~0.999 7,检出限0.4~8.2 μg/L,加标回收率71.22%~97.36%,相对标准偏差0.92%~4.36%(n=6)。 相似文献