纳氏试剂比色法测定海水中的氨氮

进行了用纳氏试剂比色法直接测定海水中氨氮的试验。试验表明，可用酒石酸钾钠溶液—氢氧化钠溶液作为掩蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰。着重对氢氧化钠溶液用量、显色剂用量和显色时间进行了试验，以用200g／L氢氧化钠溶液2．5mL，纳氏试剂1．5mL，显色25min为最佳测定条件，并对水样中的盐度影响作了考察。氨氮质量浓度在0．01mg／L—0．40mg/L范围内符合比耳定律，检出限为0．01mg／L；平行样相对偏差为9％，加标回收率在91％—108％之间；相对盐度为10—32的海水可以直接测定。     

水样中挥发酚保存剂的优化研究

现在使用的挥发酚保存剂是磷酸和硫酸酮，磷酸既有腐蚀性，又不便携带，给采样带来许多麻烦，研究表明：用氢氧化钠作为保存剂，采样时携带方便，操作简单，监测结果靠，是一种优于磷酸和硫酸铜的保存剂。     

土壤中总氰化物分析方法的研究

通过对底泥、土壤中氰化物预处理方法的选择,证明在硫酸介质中蒸馏,用氢氧化钠为吸收液,异烟酸吡唑啉酮光度法测定土壤中总氰化物的分析方法具有准确度高、精密度好等特点。     

对溴偶氮氯膦(CPA-PB)与钙的显色反应及应用的研究

在25ml比色管中,加入10μg钙,1N氢氧化钠溶液1ml,25％三乙醇胺0.5ml,0.02％CPA-PB溶液4ml,加水稀至刻度,摇匀。以试剂空白作参比,用2厘米比色皿,在72型分光光度计上,640nm处测其吸光度。     

高锰酸钾─硫酸─过硫酸钾消化冷原子荧光法测定总悬浮颗粒物中痕量汞

测定环境大气悬浮颗粒物中痕量汞，用４种消化液进行对比实验，其中高锰酸钾─硫酸─过硫酸钾混合液消化效果较好，用冷原子荧光测定操作简便，检测下限为０．０５μｇ／Ｌ，重复测定９个实际样品，相对标准偏差为１１．６％，变异系数为１０．４％，添加汞标准回收率为１０２％。     

助催化无汞盐快速测定水中化学需氧量

在ψ（Ｈ２ＳＯ４）＝５６％硫酸介质，重铬酸钾的氧化体系中，以钼权铵，硫酸铝钾为助催化剂，可减少量化剂硫酸银的用量，消解１５ｍｉｎ即可测定水中化学需氧量，用硝酸银溶液代替硫酸汞去除水氯离子，避免了汞盐的污染，工业废水回收率在９７％～１０１％之间，有较好的准确度。     

水中化学需氧量的无汞盐快速测定

在C（H2SO4）=56％硫酸介质、重铬酸钾的氧化体系中，以钼酸铵、硫酸铝钾为助催化剂，可减少催化剂硫酸银的用量，消解15min即可测定水中化学需氧量,用硝酸银溶液代替硫酸汞去除水样中氯离子，避免了汞盐的污染．工业废水加标回收率在97％～101％之间，有较好的准确度．     

混合型表面活性剂乳状液膜法处理氨氮废水的研究

采用正交设计试验，考察了使用混合表面活性剂乳状液膜法处理氨氮废水的影响因素，实验结果表明：外水相（废水）的pH值为11．4％Span80和2％T151的混合表面活性剂、内相硫酸浓度为18％、膜内比2：1、乳水比1：15、制乳时间10min、转速2400r/min、混合时间10min，对氨氮去除率达到99．9％以上。在此最佳条件下，用于实际水样的处理取得满意结果。     

凯氏氮测定中样品消解催化剂的改进

对凯氏氮测定中样品的消解催化剂进行了改进,提出了用硫酸－硫酸铜代替硫酸－硫酸汞消解样品。试验结果表明,2种方法测定结果基本相符,相对误差不超过8．7％,经t检验,2种方法空白吸光值无显著性差异。     

新试剂4－（2－喹啉偶氮）－1，3－二羟萘分光光度法测定水中镉

研究了镉（Ⅱ）与４－（２－喹啉偶氮）－１，３－二羟萘（２－ＱＡＤＶＭ）的显色反应。结果表明：在０．３ｍｎｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液中，当有十二烷基（２－羟乙基）二甲基氯化铵（ＤＥＭＡＣ）存在时，镉（Ⅱ）与２－喹啉偶氮形成１：２橙红色络合物，λ_ｍａｘ为５１０_ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，镉的浓度的在０～２０μｇ／（２５ｍＬ）范围内符合比尔定律，用２－喹啉偶氮作显色剂，可直接测定废水中的镉。试样用标准加入法测得回收率为９６％～１０４％，相对标准偏差小于３％，用此法与双硫腙分光光度法对模拟镀镉废水进行了对比试验，其相对误差小于４％。     

关于水质、底质总汞消解及汞蒸气防护的问题

汞是一种重金属、剧毒,易升华,在100℃以上的温度时,任何形式的汞盐都会挥发,即使用强酸和强氧化剂也难以完全固定。 一、水和底质总汞的消解 水中的汞主要以无机盐形式存在,通常用硫酸-过硫酸钾冷消解,其测定的空白值很低,回收率>95％,是较为理想的方法,用于海水和清洁的地面水域。由于冷消解是在常温下24小时,故汞不易挥发。还有KMnO_4-硫酸热消解法,用于受有机污染过的水域,能有效地将有机汞转化为无机汞。其测定的空白值比硫酸-过硫酸钾法高几倍,且回收率不好约50％～80％,     

土壤中苯胺类污染物测定的探讨

本文在碱性条件下,从土壤中用水直接浸提,其浸提液再用重氮—偶合比色法测定,从而取得了较满意的结果。 实验部分 一、仪器和试剂 1.仪器:721分光光度计 2.主要试剂:苯胺标准溶液:用分析纯苯胺配制。5％的亚硝酸钠溶液。2.5％的氨基磺酸铵溶液。2％N—(1—萘基)—乙二胺盐酸盐。 二、实验方法 1.校准曲线的绘制:于6个25ml具塞比色管中,分别加入0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.OOml的苯胺标液(每毫升含10.0μg),各加水10ml,用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节     

水蒸气蒸馏-离子选择电极法测定矿冶废水中氟化物

建立了采用水蒸气蒸馏进行预处理,用离子选择电极法测定矿冶废水中的氟化物的方法.实验表明,以硫酸为蒸馏试剂,最佳蒸馏条件为,硫酸用量50 mL,蒸馏温度140 ～150℃,蒸馏时间30 min,方法检出限0.05 mg/L.将该方法用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差为2.0％,加标回收率为93.1％.该方法能够有效...     

烟道内气氟的采集和测定

采用经过氢氧化钠浸渍处理的玻璃纤维滤膜,直接在烟道内采样。采样后滤膜置于pH=5.5的TISAB缓冲液中搅碎提取,用氟离子选择性电极进行测定。本法测定范围宽,加标回收率在95.6～105.0％,标准偏差≤3.2 变异系数≤3.2％,一级吸收效率在94％以上。适合于各种排氟厂烟道内气氟的测定。     

水样氨氮测试预处理方法的改进

水样氨氮测试预处理方法的改进何睦贤（浙江省建德市环境监测站，建德３１１６００）改用沉淀后分离，效果大为改善。具体操作：取１００ｍｌ水样置１２５ｍｌ梨形分液漏斗中，加１ｍｌ１０％硫酸锌溶液，边遥边滴加２５％氢氧化钠溶液至絮凝沉淀开始（ｐＨ７２０～７?..     

纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮

用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮,着重进行了酒石酸钾钠—氢氧化钠为掩蔽剂的方法条件试验。方法检出范围为0.010～0.400mg/L,方法相对盐度范围为10～32的海水可以直接测定。     

绘制苯胺校准曲线时调节pH的方法改进

介绍了绘制苯胺校准曲线时，用硫酸氢钾溶液替代固体硫酸氢钾或无水碳酸钠调节ｐＨ值的改进方法，结果表明这一改进不仅提高了方法精密度，而且操作简便。     

纳氏试剂比色法测定氨氮的问题及修正

预蒸馏—纳氏试剂比色法测定污水中氨氮实验中，硼酸与氢氧化钠用量影响有色胶体的稳定和测定的灵敏度，本文研究了影响规律，发现氢氧化钠有增敏作用，提出工作曲线应使用经过校正的标准曲线，校正曲线绘制及水样分析时，采用溶液中Ｈ３ＢＯ３含量为０．４％、ＭａＯＨ含量为０．２ｍｏｌ／Ｌ显色溶液胶体稳定时间长达１２小时以上，线性范围扩展为０～９ｍｇ／ｉ，最低检出浓度为０．０１５ｍｇ／ｌ     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法 测定土壤中的砷

建立了微波消解一氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中砷的方法。对微波消解条件进行了优化,用5mL硝酸和2mL过氧化氢的混合酸作消解溶剂,在设定的微波条件下砷提取完全。用5％的盐酸作为反应载流,12g／L硼氢化钾与0．5％氢氧化钠的混合液为还原剂,直接定容后应用HG．AFS测定,并通过测定国家标准参考物质和加标回收实验,对方法进行了验证。实际土壤加标同收率97％～103％。     

还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯类的改进

用现行还原 -偶氮光度法测定水和废水中硝基苯类 ,分析步骤比较繁琐 ,尤其是前后两次对ｐＨ值的反复调节 ,既耗费时间 ,浪费试剂 ,又影响校准曲线的斜率 ,给操作带来诸多不便 ,降低测定的准确度。固体硫酸氢钾加入量很不容易掌握 ,困扰着分析工作者。今对此法的某些步骤作一些改进。1　试验1 1　主要仪器与试剂72 1分光光度计 ;2 5ｍＬ具塞比色管 ;1 0 0 ｇ/Ｌ氢氧化钠溶液 ;1 5 0 ｇ/Ｌ硫酸氢钾溶液 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硝基苯标准使用液 ;其他试剂与原方法相同[1 ] 。1 2　校准曲线绘制吸取 1 0 0ｍＬ硝基苯标准使用液于 5 0ｍＬ锥形瓶中 …